试卷代号：2131
国家开放大学2019年春季学期期末统一考试
药用分析化学 试题（开卷）
2019年7月
题号 一 二 三 总分
分数1
一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共50分）
7.荧光分光光度计常用的光源是（ ）。
A.空心阴极灯
C.気灯 B.原灯
D.硅碳棒
8.为保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ ）。
A.药物分析
C.国家药品标准 B.物理化学手册
D.地方标准
9.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（ ）。
A.肾上腺素
C.盐酸丁卡因
10.四氮哩比色法可用于测定的药物是（
A.醋酸氢化可的松
C.雌二醇 B.盐酸普鲁卡因
D.苯佐卡因
）。
B.甲睾酮
D.黄体酮
11.下列药物中的哪一种不是利用其氧化还原的性质进行鉴别和含量测定？（
A.维生素C
C.异烟駢 B.醋酸可的松
D.盐酸普鲁卡因
12.酸性染料比色法中，水相的pH值过低，则（
A.能形成离子对
C.酸性染料以分子状态存在
13.药物中的杂质限量是指（ ）。
A.药物中所含杂质的最大容许量
C.药物中的杂质含量
14.具有酸、碱两性的药物是（ ）。
A.链霉素
C.青霉素 B.有机溶剂提取能完全
D.生物碱几乎全部以分子状态存在
B.药物中所含杂质的最小容许量
D.药物中所含杂质的最佳容许量
B.四环素
D.雌激素
15.下列药物，在酸性介质中可用硫酸铺标准液直接滴定的是（ ）。
A.盐酸氯丙嗪
C.尼可刹米 B.异烟勝
D.麻黄碱
16.下列各项定义中不正确的是（ ）。
A.绝对误差是测定值与真值之差
B.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率
C.偏差是指测定值与平均值之差
D.总体平均值就是真值
24.下列何种溶剂对HAc、HCl、HC10有均化效应（ ）。
A.甲酸
C.乙二胺
25.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）。
A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量
B.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑
C.杂质限量通常只用百万分之几表示
D.杂质是指药物中的有毒物质
色皂’ 二、问答题（每小题8分，共32分）
26.红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？
27.为什么用EDTA滴定Mg，*,必须在pH = 10而不是pH = 5的溶液中进行？但滴定 Zr?+时，则可以在PH = 5的溶液中进行。请说明原因。（已知lgKMgY = 8. 7,lgKZnY = 16.5；当 pH = 5 时，Iga y<h）— 6. 6 , pH = 10 时,Iga y（h> =0. 5。）
28.釆用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，说明测定的原理和方法？
29.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？ 反应的摩尔比是多少？说明空白试验的目的和作用？
得分评卷人
三、计算题（以下三题任选两题作答，多答不得分，每小题9分，共18分）
30.今有不纯的CaCO3试样0. 2564 g,加入40. 00 mL 0. 2017 mol/LHCl溶液使之溶解, 过量的HC1再用0. 1995 mol/LNaOH溶液回滴，耗去17. 12 mL,计算试样CaCO3的百分含 量（已知= 100.09 g/mol）。
31.用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别 为25.35 min和23.65 min,空气峰的保留时间为45 s,计算：
（1） 所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？
（2） 如果使两组分的分离度达1. 5,H有效=0.15 cm,试问需要多长的色谱柱？
32.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0. 1 g,加盐酸溶液（9 — 10000）使溶解成5 mL,加 NaNO2试液2 ml,放置15 min,加氨试液3 mL,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0 mg加HC1溶 液（9*10000）使溶解成100 mL]5 mL,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限 量为多少？
试卷代号：2131
国家开放大学2019年春季学期期末统一考试
（供参考）
2019年7月
一、选择题（每小题2分，共50分）
1. A 2. D 3. D 4. A 5. D
6. B 7. B 8. C 9. A 10. A
11. D 12. C 13. A 14. B 15. A
16. D 17. C 18. D 19. B 20. A
21. D 22. A 23. C 24. C 25. A
二、问答题（每小题8分，共32分）
26.红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？
答：红外吸收光谱产生的条件是：
（1） 电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。（3分）
（2） 被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。（3分）
不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。（2分）
27.为什么用EDTA滴定Mg”,必须在PH = 10而不是pH = 5的溶液中进行？但滴定 Zr）2+时，则可以在PH = 5的溶液中进行。请说明原因。（已知lgKM” = 8.7,lgKzz = 16.5；当 pH = 5 时,Iga y<h）=6.6, pH = 10 时，Iga y<h> =0・ 5。）
答:金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液的 pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是0Kmy’必须大于8。
当 pH = 5 时,IgK^gY = lgKMgY — lgaY<H） =8. 7 — 6. 6 = 2. 1<8（1 分）
lgK,z„Y=lgK，z„Y —lgaY（H）=16. 6 — 6. 6 = 10>8（1 分）
因此在PH = 5时.EDTA可以滴定Zn”而不能滴定Mg2+o （2分）
pH=10 时,lgKzMgY = lgKMgY — lgaY（H> =8. 7 — 0. 5 = 8. 2>8（1 分）
IgK’林= lgKz“Y — lgaY<H> =16. 6-0.5 = 16. 1>8（1 分）
即在pH = 10时,Zn2+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。（2分）
28.釆用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，说明测定的原理和方法？
答：原理：双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂 这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取 入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清 晰。（3分）
320
反应的摩尔比为1: 1。（1分）
方法：取本品适量，精密称定，置分液漏斗中，加水25 mL、乙醒50 mL及甲基橙指示液2 滴，用盐酸滴定液（0. 5 mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色；（2分）
分取水层，置具塞锥形瓶中，乙髄层用水5 mL洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醍20 mL, 继续用盐酸滴定液（0.5 mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。（2分）
29.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？ 反应的摩尔比是多少？说明空白试验的目的和作用？
答：基本原理:青霉素或头抱菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化, 从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉囉哩酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计 算药物的含量。（2分）
最佳pH及其它影响因素、反应的摩尔比、说明空白试验的目的和作用：
（1） 碘与青霉嚏哩酸作用时,溶液的pH在4. 5左右最好。用本法测定含量时，受诸多因素的影 响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等,均能影响测定结果。（2分）
（2） 1 mol青霉素相当于8 mol碘原子。反应的摩尔比为1 ： 8。（2分）
（3） 空白试验是加入供试品，但不经碱水解。为了消除供试品中可能存在的降解产物及其 它能消耗碘的杂质的干扰。（2分）
三、计算题（以下三题任选两题作答，多答不得分，每小题9分，共18分）
30.今有不纯的CaCO3试样0. 2564 g,加入40. 00 mL 0. 2017 mol/L HC1溶液使之溶 解，过量的HC1再用0.1995 mol/LNaOH溶液回滴，耗去17.12 mL,计算试样CaCO3的百分 含量（MCaco3 —100. 09 g/mol） o
解:返滴定时的滴定反应为：
HCl + NaOH = NaCl+ H2 O
可知 HCl = W NaOH，故于 CaCC）3 的 HC1 为:
〃hci =（40X0. 2017-17. 12X0. 1995）mmol（2 分）
HC1与CaCO3的反应为：
2HCl + CaCO3 —CaCl2 + H2O+CO2 f
ncaco3 =_2″Whci（2 分）
a v 、, Ma
7XnHaXiooo
CaCO3 % = X100% （3 分）
(40X0. 2017-17. 12X0. 1995) x’靠湄
X100%
90.8% (2 分)
31.用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别 为25. 35 min和23. 65 min,空气峰的保留时间为45 s,计算：
(1)所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？
(2)如果使两组分的分离度达1. 5,H有效=0.15 cm,试问需要多长的色谱柱？
解：
八、 _t’g>_25.35 一 0.75 24.60 “八、
“”小一— 23. 65 — 0. 75一 22. 90一、游 “分）
…”有效=16J?2(-^—)2 = 16X152X (-^^-V = 16X2. 25X233. 9 = 8420
厂2,i U. 07 — 1/
(公式3分,数据代入过程1分，计算结果1分)
(2)完全分离时,R=1.5
:.L = n^XH 有效 (1 分)
.•.L=8420X0. 15X10-2 = 12. 6 m (1 分)
32.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0. 1 g,加盐酸溶液(9 — 10000)使溶解成5 mL,加 NaNOz试液2 mL,放置15 min,加氨试液3 mL,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2. 0 mg加HC1 溶液(9-10000)使溶解成100 mL]5 mL,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其 限量为多少？
解:公式：
九居艰耳 标准溶液的浓度X标准溶液的体积
杂质限量= 亘冨 X100 %
C • V
或:L=—X100%
匸 2.0X5.0X10T
结果：杂质限量=iooxo 1—X 100%
=0.1%
(公式3分,数据代入过程3分，计算结果3分)
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