试卷代号:2131 座位号匚口
国家开放大学(中央广播电视大学)2014年秋季学期“开放专科”期末考试
药用分析化学 试题(开卷)
得分 评卷人
2015年1月
题号 一 二 三 总分
分数
一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分,共30分)
1.《药品生产质量管理规范》简称( )。
A.GLP B. GMP
C. GSP D. GCP
2.对Fe2O3试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%,其中某个测定值
25.10%与此平均值的相对偏差为( )。
A.0. 16% B. 0. 04%
C. 0. 08% D. 0. 14%
3.用来标定KMnO4溶液的基准物质是( )„
A. K2Cr2O7 B. KBrO3
C. Cu D. Na2C2O4
4. 用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都釆用( )为指示电极。
A.玻璃电极 B.饱和甘汞电极
C.金属基电极 D.银-氯化银电极
5.下面有关荧光分析法错误的是( )。
A.以紫外或可见光作为激发源
B.所发射的荧光波长较激发光波长要长
C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广
D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好
6.下面有关内标物的选择的叙述错误的是( )。
A.内标物是试样中存在的物质
B.加入内标物的量应接近与被测物质
C.内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近
D.内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近,或几个被测组分色谱峰的中间,并 与这些组分完全分离
7.药物中属于信号杂质的是( )。
A.氯化物 B.重金属
C.碑盐 D,氧化物
8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。
A.巴比妥 B.苯巴比妥
C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9. 药物分子中含有( ),可采用重氮化-偶合反应进行鉴别。
A.芳伯氨基 B. 1,3-二酰亚胺基团
C.毗嚏环 ‘ D.共辗多烯侧链
10.阿司匹林中的特殊杂质是( )。
A.水杨酸 B.苯基丙二酰脈
C.间氨基酚 D.对氯苯氧已丁酸
11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物?( )
A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪
C.奋乃静 D.肾上腺素
12. 酸性染料比色法中,水相的pH值过高,则( )。
A.能形成离子对 B,生物碱成游离状态
C.酸性染料以分子状态存在 D.有机溶剂能提取完全
13.使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176,每1ml碘滴定液
(0. Imol/L),相当于维生素C的量为( )。
A. 8. 8O6mg B. 88. 06mg
C. 176. Img D. 17. 61mg
14.四氮哩比色法可用于( )的定量测定。
A.雄激素 B.皮质激素
C.维生素C D.雌激素
15.下列药物中,能与曲三酮缩合成蓝紫色缩合物的是( )o
A.四环素 B.链霉素
C.青霉素 D.金霉素
箜-空費人 二、问答题(每小题8分,共40分)
16.酸碱滴定法中,指示剂的变色原理及选择原则是什么?
17.为什么用EDTA滴定Mg%必须在PH = 10而不是pH = 5的溶液中进行?但滴定 Zn”时,则可以在pH = 5的溶液中逬行。请说明原因。(已知lgKM;Y=8. 7,lgKz“ = 16.5;当 pH = 5 时,lgav<H> =6. 6,pH = 10 时,lgaY(H> =0. 5。)
18.三点校正法测定维生素A的原理是什么?
19.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素。
20.什么是药品质量标准?我国目前有哪些国家药品标准?
得分评卷人
三、计算题(每小题6分,共30分)
21.用配位滴定法测定药物中ZnSO4 – 7H2O含量。方法是称取样品0.3522g,溶解后, 调节pH = 5,用0. 05000mol/L的EDTA滴定,铭黑T变色时,消耗EDTA24. 36ml,求样品中 ZnSO4 , 7H2。的百分含量。(Mz„so< . = 287. 54)
22.假设有两组分的相对保留值r小=1. 12,要使它们完全分离(R=l. 5),所用填充色谱 柱的有效理论塔板数应为多少?若有效理论塔板高度为0. 1cm,则所需柱长为多少米?
23.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0. lg,加盐酸溶液(9* 10000)使溶解成5ml,加 NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2. Omg加HC1溶液 (9-10000)使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问:
(1)什么是杂质限量?
(2)其限量是多少?
24.硫酸奎宁的含量测定:称取硫酸奎宁0. 1525g,加冰醋酸7ml溶解后,加醋醉3ml,结 晶紫指示剂1滴,用HC1O4滴定液(0. 1002mol/L)滴定至溶液显绿色,消耗HC1O4滴定液 6. 22ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0. 15ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0. Imol/L)相当于 24.90mg W(C20H24N2O2)2 • H2SO4o计算硫酸奎宁的百分含量。
25.马来酸氯苯那敏片剂规格4mg,取本品10片,称定位1.0354g,研细,精称0. 1020g, 置200ml容量瓶中,加稀盐酸2ml与水适量,使其溶解,并加水至刻度,静置,滤过,取续滤液 在264nm的波长处测定吸收度为0.423。(马来酸氯苯那敏的标准吸收系数为217)。求占标 示量百分含量。
试卷代号:2131
国家开放大学(中央广播电视大学)2014年秋季学期“开放专科”期末考试
药用分析化学试题答案及评分标准(开卷)
(供参考)
2015年1月
一、选择题(每小题2分,共30分)
1. B 2. A 3. D 4. A 5. C
6. A 7. A 8. C 9. A 10. A
11. A 12. B 13. A 14. B 15. B
二、问答题(每小题8分,共40分)
(2)这些弱酸或弱碱与其共扼碱或共辄酸具有不同的颜色。
(3)共鲍酸碱对之间存在一个酸碱平衡,平衡式中存在H+或OFT,所以酸碱指示剂的变
色是和溶液的pH值有关的,当溶液pH变化时,共辄酸碱对的浓度发生相对变化,从而导致 溶液颜色发生变化。(2分)
凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点,这是指示 剂的选择依据。(2分)
17.答:金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定,而条件稳定常数与溶
液的pH值和配合物的稳定常数有关,能够准确滴定的判据是IgKMY’必须大于8。(2分)
(1)当 pH = 5 时,IgK MgY = IgKMgY — =8. 7 — 6.6 = 2.1V8 (1 分)
lgK’znY = lgKznY —5 — 6. 6 = 9. 9>8 (1 分)
因此在pH = 5时,EDTA可以滴定Zr?+而不能滴定Mg2+ 0 (1分)
(2)pH~10 时,IgK’MgY = Ig-fCMgY — IgotY(H)= 8. 7 — 0. 5 — 8. 2>8 (1 分)
IgK’znY =lgKznY —=16. 5 — 0. 5 —16.。>8 ( 1 分)
即在PH=10时,Z1?+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。(1分)
5.06
18.测定原理:
“三点校正法”是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计 算含量。其原理主要基于以下两点:
(1) 杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线,且随波长的增大吸收 度下降。即在维生素A最大吸收波长附近,干扰物质的吸收几乎呈一直线。(4分)
(2) 物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上,各波长处的吸收度是维 生素A与杂质吸收度的代数和,因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。(4分)
19.基本原理:(3分)青霉素或头胞菌素分子不消耗碘,但用碱水解生成的降解产物可被 碘氧化,从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉囉哩酸,可与碘作用,根据消耗的 碘量可计算药物的含量。
碘与青霉嚷哩酸作用时,溶液的pH在4. 5左右最好。(2分)
用本法测定含量时,受诸多因素的影响,如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和 氧化时间等,均能影响测定结果。(3分)
20.药品质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所做的技术规定,是保证药品质 量,进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据。(4分)
国家药品质量标准包括:
(1) 《中华人民共和国药典》(简称中国药典)(2分)
(2) 《国家食品药品监督管理局颁发的药品标准》(简称局颁标准)(2分)
三、计算题(毎小题6分,共30分)
-7H2O
5dta U edta i nnn
21.解:ZnSO4 – 7H2O% = c 一X100%
0.05000X24. 36 X 2邑?4
=——-352T-2 Q-X100%
= 99. 44%
(公式3分,计算结果3分)
22.解:(1)完全分离时,R=1. 5
财效=16膏(兰)2 = i6Xl. 5^(-~|-7)2==3136
7*2,1 1 1-丄Z 1
(2)・\ L = n有效XH有效
L = 3136X0. 1X1O’2=3. Im
(每问3分,其中每个公式2分,计算结果1分)
23.解:(1)药物中所含杂质的最大允许量,叫做杂质限量。(2分)
(2)(公式和计算结果各2分)
C • V ,
L =!=g-^X100%
2.0X5X10T
100X0. 1″”
100%
= 0.1%
24.解:硫酸奎宁% = 竺二豊4尹墅00%
(6. 22 — 0. 15)X24. 90X0. 1002X1CT3
‘—071X0. 1525 X100/°
= 99. 31%
(公式3分,计算结果3分) 25-解:占标示量%=E^kl60XwXS*
0. 423X200X1-^-4
217 X100 X 0. 1020 X 0. 004
= 98. 94%
(公式3分,数字代入过程2分,计算结果1分)
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