试卷代号：2131 座位号匚口
中央广播电视大学2012-2013学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷）
药用分析化学试题
2013年7月
题号 一 三 总分
分数
得分评卷人
一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，毎小题2分，共30分）
1.有关提高分析准确度的方法，以下描述正确的是（）。
A.增加平行测定次数，可以减小系统误差
B.作空白试验可以估算出试剂不纯带来的误差
C.回收试验可以判断分析过程是否存在偶然误差
D.通过对仪器进行校准减免偶然误差
2. 酸碱滴定中选择指示剂的原则是（ ）.
A.指示剂变色范围与化学计量点完全符合
B.指示剂应在PH = 7.00时变色
C.指示剂的变色范围应全部或部分落入滴定pH突跃范围之内
D.指示剂的变色范围应全部落入滴定pH突跃范围之内
3. 标定盐酸标准溶液常用的基准物为（）。
A.ZnO
B.无水碳酸钠
C.饱和氢氧化钠溶液
D.邻苯二甲酸氨钾
4.下面有关荧光分析法错误的是（ ）.
A.以紫外或可见光作为激发源
B.所发射的荧光波长较激发光波长要长
C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广
D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好
5.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为（ ).
A. 1—14 B. 1-9
C. <1 D. >9
6.气相色谱中，能用于定性的色谱参数是（ ).
A.理论塔板数 B.色谱峰面积
C.谱峰高 D.保留时间
7.古蔡氏检碑法测神时，碑化氢气体与下列哪种物质作用生成碑斑（ ）。
A.氣化汞 B.溟化汞
C.碘化汞 D.硫化汞
8.《药品临床试验质量管理规范》简称（ ).
A. GLP B. GMP
C. GSP D. GCP
9.药物分子中含有（ ），可釆用重氮化一偶合反应进行鉴别。
A.芳伯氨基 B. 1,3-二酰亚胺基团
G毗嚏环 D.共扼多烯侧链
10. Kober反应可用于（）药物的含量测定。
A.链霉素 B.皮质激素
C.维生素C D.雌激素
11.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙爾，这是为了（ ）。
A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度
C.消除注射液中抗氧剂的干扰 D.加快反应速度
561
12.下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）.
A.曲三酮反应 B.硫酸-硝酸呈色反应
C.有N-甲基葡萄糖胺反应 D.麦芽酚反应
13.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）。
A.异烟麟 B.阿司匹林
C.地西泮 D.苯佐卡因
14.对氨基水杨酸钠中必须要检査的特殊杂质是（）。
A,对氨基苯甲酸 B.对氯酚
C.间氨基酚
15.戊烯二醛反应可用来鉴别（）. D.对氨基酚
A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪
C.奋乃静 D.肾上腺素
得 分 评卷人. 二、问答题（毎小题8分，共40分）
16.简述酸碱指示剂的变色原理。
17.适用于滴定分析的化学反应必须具备的条件是什么？
18.朗伯-比尔定律的含义是什么？它对紫外-可见分光光度法有何要求？
19.简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理与方法。
20.简述酸性染料比色法的基本原理。说明pH过低或过高对离子对形成的影响。
得分评卷人 =、计算题（毎小题6分，共30分）
21.酸碱滴定法测定枸榛酸的含量。枸椽酸为三元酸（K“ = 8.7X1（）T, K^nl.BX
10-5, K h =4. OX 10-6）。今称取本品0.15O5g,加新煮沸冷蒸馅水25ml溶解后，加酚猷指示 剂3滴，用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20. 15mle计算枸椽 酸的含量。（M枸*散=210.15）
22.气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79. 37g,内标物无 水甲醇0.2572g,混匀。测定数据如下：
水： 峰高 A =4. 60cm,半峰宽 W i/2=0.130cm
甲醇：峰高 A =4. 30cm,半峰宽 W i/2=0.187cm
以峰面积表示的相对重量校正因子/*=0.55, f =0. 58
计算水的重量百分含量。
23.维生素B1中重金属检査，取本品l.Og,加水25ml溶解后，依法检査，含重金属不得过 百万分之十，试计算应取标准铅溶液(每1ml含lOptgPb)多少毫升。
24.苯甲酸钠双相滴定法测定含量：取本品1. 4500g,精密称定，置分液漏斗中，加水 25ml,乙酰50ml及甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0. 5050mol/L)滴定,边滴定边振摇，至 水层显橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醮层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙 酰20ml,继续用盐酸滴定液(0. 5050mol/L)滴定,边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消 耗盐酸滴定液18.98ml。已知每1ml盐酸滴定液(0. 5mol/L)相当于72. 06mg的苯甲酸钠 (GHsNaOQ。计算苯甲酸钠百分含量？
25.阿司匹林片剂的含量测定：取阿司匹林片(标示量为0. 5g),精密称定，总重为
5.7680g,研细后，精密称取0. 3566g,按药典规定用两步滴定法测定。消耗硫酸滴定液 (0. 05020mol/L)20. 92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液37. 84ml。已知每1ml硫酸滴定液 (0. 05mol/L)相当于18. 02mg的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量？
试卷代号：2131
中央广播电视大学2012-2013学年度第二学期”开放专科”期末考试（半开卷）
药用分析化学试题答案及评分标准
（供参考）
2013年7月
二、问答题（毎小题8分，共40分）
16.（1）酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。（3分）
（2） 这些弱酸或弱碱与其共巍碳或共辄酸具有不同的颜色。（2分）
（3） 共辄酸碱对之间存在一个酸破平衡，平衡式中存在H+或OH-，所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共巍酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。（3分）
17.（1）化学反应很多，但不是所有的化学反应都能适用于滴定分析法。凡适用于滴定分 析的化学反应必须具备以下三个条件：
①反应必须定量完成。（3分）
②反应必须迅速完成。（3分）
③必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。（2分）
18.（1）朗伯-比尔定律的数学表达式为人=瓦工。（2分）
（2） 朗伯-比尔定律表明单色光通过吸光物质溶液后，吸光度A与溶液浓度C和液层厚度 L之间是简单的正比关系，因此朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法定量的基础。（3分）
（3） 朗伯-比尔定律的数学表达式中的E为比例常数，称为吸光系数。吸光系数的物理意 义是吸光物质在单位浓度及单位液层厚度时的吸光度。在一定条件下（单色光波长、溶剂、温 度），吸光系数是物质的特性常数之一，可作为定性鉴别的重要依据。在吸光度与溶液浓度（或
浓层厚度）的线性关系中，吸光系数是斜率，其值愈大,测定的灵敏度愈高。（3分）
19.巴比妥类药物中的1,3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再与硝酸 银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准液过量后，则生成难溶性的二银盐白 色沉淀•（3分）
在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比 妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混 浊,从而指示滴定终点。反应的摩尔比为（3分）
本法操作简便，专属性强，但不易观察出现混浊的终点。可采用甲醇和3%无水碳酸钠溶 液作为溶剂，并采用银一玻璃电极系统，以电位法指示终点。（2分）
20,酸性染料比色法的基本原理:在一定的pH介质中，生物碱类药物（B）可与玺离子结合 成阳离子（BH+ ）,—些酸性染料（HIn）在此条件下可解离成阴离子（In-）,同时,上述阳离子与 阴离子定量地结合成电中性的离子对化合物,可以定量地用有机溶剂提取，在一定波长处测定 该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。（2分）
b+h+^=^bh+
BH+lrT （BH+ • IiT）本相 （BH+ •瑚）有机相
也可将显色的有机溶剂层分离后，碱化（如加入醇制氢氧化钾），使其定量释放出与有机碳 结合的酸性染料，测定其吸收度,计算生物碱的含量。（2分）
X –
水相pH值的选择:①如果pH过低,抑制了酸性染料解离，使In-浓度太低，从而影响离 子对的形成；（2分）②如果pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。故选择一个最 佳pH值使生物破和染料全部以BH+和In-形式存在，是酸性染料比色法至关重要的实验条 件。（2分）
三、计算题（毎小题6分，共30分）
21.解:枸橡酸为三元酸，三级电离的CK .值均大于10-“，但是，K J K w、K “/ K»3均小 于10′,所以滴定时,三个质子被同时作用，只产生一个突跃。（2分）
将有关数据代入公式，得：
枸榛酸％ =
M枸様酸
3000
X100%
0.1000 X 20.15 X 缥漕
—— X】。。％
=93.79%
（公式2分，计算结果2分,有效数字错扣1分）
22.解:计算公式为:
任0%= 答卷X100% (2分)
将有关数据代入上述公式，得:
口 C_】• 065X4. 60X0.130X0. 55 v0. 2572 v1nn0/
Hz% —], 065X4. 30X0.187X0. 58* 79. 37 X100/)
=0. 23%
（计算结果2分）
23.
=1. 0ml
（公式2分,数据代入过程2分，计算结果2分）
72^06 X 18. 98 X 0. 5050 X1013 乂 io。％
= 95. 27%
（公式2分,数据代入过程2分，计算结果2分）
=18. 02X (37. 84-20. 92) X0. 05020X I。-’ X0. 5768乂 io。％ = 99.03%
（公式，数据代入过程2分，计算结果2分）
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