中央广播电视大学2011-2012学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷）
药用分析化学试题
得分 评卷人
2012年7月
题号 一 二 三 总分
分数
一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）
1.用25ml移液管移岀的溶液体积应记录为（
A. 25.00 B. 25
C. 25.0 D. 25.000
.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，目的是（
A.消除不对称电位 B.活化电位
C.使不对称电位处于稳定值 D.清洗电极
3.用来标定KMnO.溶液的基准物质是（ ).
A. KzCr2O, B. KBrOj
C. Cu D. Na2C2O4
4.下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是（ ）.
A. B.
C. D. •
5 .下列气体中，不能吸收红外光的是（ )o
A. H2O B. CO2
C. HC1 D. N2
691
6. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的裁气为（ ）.
A.氮气 B,氢气
C.氧气 D.筑气
7. 荧光分光光度计常用的光源是（ ）.
A.空心阴极灯 B.統灯
C.笊灯 D.硅碳棒
8. 为保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ ）.
A.药物分析 B.物理化学手册
C-国家药品标准 D.地方标准
9. 下列药物中能与三氯化佚试液发生显色反应的是（）•
A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因
C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因
10.四氮哩比色法可用于测定的药物是（ ）.
A.醋酸可的松 B.甲睾酮
C.雌二酔 D.黄体酮
11. 下列哪种纺物不是利用其氧化还原的性质进行鉴别和含量测定（ ）o
A.维生素C B.醋酸可的松
C.异烟脱 D.盐酸普鲁卡因
12.酸性染料比色法中.水相的pH值过低，则（
15.下列药物.在酸性介质中可用硫酸铀标准液直接滴定的是（ ）。
A.盐戚氯丙嗪
C.尼可刹米
二、问答题(每小题8分，共40分)
16.红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？
17.为什么用EDTA滴定Mg”,必须在PH = 10而不是pH =5的溶液中进行？但滴定 ZV时，则可以在pH = 5的溶液中进行。请说明原因。(已知lgKMMY=8.7,lgKz„Y=16.5；当 pH = 5 时=6. 6,pH = 10 时，lga“H> =0.5。)
18.采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，说明测定的原理和方法？
19.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？反 应的摩尔比是多少？说明空白试验的目的和作用？
20.制订药品质量标准的主要内容包括哪些？药品质量标准分析方法验证的内容是什么？ 得分评卷人
三、计算题(每小題6分，共30分)
21.今有不纯的CaCO3试样0. 2564g,加入40. OOmlO. 2017mol/L HC1溶液使之溶解，过 量的HC1再用0. 1995mol/L NaOH溶液回滴，耗去17. 12ml,计算试样CaCO3的百分含量 (已知 Mg。，=100. 09g/mol).
22.用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别 为25. 35min和23. 65min,空气峰的保留时间为45s,计算,
(1)所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？
(2)如果使两组分的分离度达1.5, Hg =0. 15cm，试问需要多长的色谱柱？
23.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0. lg,加盐酸溶液(9-10000)使溶解成5ml,加NaN()2 试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2. Omg加HC1溶液(9-10000) 使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深，问其限量为多少？
24.维生素C注射液的含量测定：精密量取维生素C注射液2. Oml(标示量为5ml：0. 5g), 加水15ml与丙酮2ml,摇匀，放置5min,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液 (0. 1020mol/L)滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21. 88ml。已知每1ml碘滴定液 (0. Imol/L)相当于8. 806mg的GHJ)”计算注射液中维生素C占标示量的百分含量？
25.硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0. 1525g,加冰醋酸7ml溶解后，加醋酊3ml,结 晶紫指示剂1滴，用HC1O,滴定液(0. 1002mol/L)滴定至溶液显绿色，消耗HC10.滴定液 6. 22ml,空白试验消耗高氣酸滴定液0. 15ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0. Imol/L)相当于 24.90mg的(GoHuNzOj – H2SO4o计算硫酸奎宁的百分含量。
试卷代号：2131
中央广播电视大学2011-2012学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷）
药用分析化学试题答案及评分标准
（供参考）
2012年7月
一、选择题（每小题2分，共3（）分）
1. A 2.C 3.D 4. A 5.D
6. B 7. B 8.C 9. A 10. A
11.D 12. C 13. A 14. B 15. A
二、问答题（每小题8分，共40分）
16.红外吸收光谱产生的条件足：
（1） 电磁辐射的能最与分了•的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当，（3分）
（2） 被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化.（3分）
不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动.（2分）
17.金风离*能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液的
pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是IgK’MY必须大于8。 当 pH = 5 时,lgK’M” -lgOy（（n=8.7-6.6 = 2. 1<8（1 分）
IgK’s =IgK’m —lga>”> = 16, 6 —6. 6 = 10>8（ 1 分）
因此在pH =5时.EDTA可以滴定Zn2*而不能滴定Mg2* . （2分） pH = lO 时 JgK’&Y =lgK，M,y -lgar,H> =8. 7-0. 5 = 8. 2>8（1 分）
IgK’w EgK’m -lganH. = 16. 6-0.5=16. 1>8（1 分）
即在pH 10时，Zn”和Mg”均可被EDTA准确滴定。（2分）
18.原理：
以相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水.而苯甲酸易溶于有机溶剤这-特性, 在水相中加人与水不相混溶的有机溶剂.在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取人有机相, 减小苯甲酸在水相中的浓度.并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全.终点清晰.（3分）
反应的庠尔比为1 ： 1。（1分）
方法：
取木品适51 .精密称定,置分液漏斗中，加水25ml,乙酰50m 1及甲基橙指示液2滴，用盐
酸滴定液I.）滴定.边滴定边振摇，至水层显橙红色；（2分）
分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醍层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醜20ml,继续 用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。（2分）
19.基本原理：
青霉素或头抱菌素分子不消耗碘.但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。 青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉嚏哩酸，可与碘作用，根据消耗的碘狀可计算药物的含 量•（2分）
最佳P H及其它影响因素、反应的摩尔比、说明空白试验的目的和作用：
（1）碘与青霉哩哩酸作用时，溶液的pH在4. 5左右最好。用本法测定含量时，受诸多因 索的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时冋、加碘的量和氧化时间等,均能影响测定结果•
（2分）
（2） lmol青霉素相当于8mol碘原子。反应的摩尔比为1 ： 8。（2分）
（3） 空白试验是加入供试品，但不经戚水解。为了消除供试品中可能存在的降解产物及其 它能消耗碘的杂质的干扰。（2分）
20.药品质量标准主要内容：（4分）
名称、性状、物理常数、鉴别、检査和含量测定等。
验证的内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量 限、线性、范围和耐用性等。（4分）
三、计算题（每小题6分，共30分）
21.解：返滴定时的滴定反应为：
HCl + Na（）H = NaCl+HzO
可知”hci = Wn.oh •故于 CaC（）3 的 HC1 为：
MHC1 =（40X0. 2017-17. 12X0. 1995）mmol （1 分〉
HC1与CaCO3的反应为：
2 HC1 + CaCO3 = = CaCl2 + H2 O+CO? f
nCaC（）3 = YW|,C, （1 分）
7″ X Khci X
CaCO3 % =」 wX 100% （2 分）
VX(4OXO. 2017-17. 12X0. 1995) X 1^9
2 1000 X100%
(1分)
695
22.解:⑴5=洸=親二携=韻=顷 （】分）
完全分离时，R =1.5
z,»« =16R：（犬勺）=16 X 1.5′ X （］ ‘”11）’ =16 x2. 25 x233. 9 = 8420
（公式1分,数据代入过程1分，计算结果1分）
（2）
L =»«« X H 砂
丄=8420 X 0. 15 X 10~ = 12. 6m
23.公式：
结果: 杂质限量=，%澀［厂，X 100%
=0. 1%
（公式2分,数据代入过程2分，计算结果2分）
21.占标标示量％ x w x 100%
W X标市量
=& 806 X ICT X 21. 88 X 0. 1020 X 5 im。/
0.1 X 2. 0X 0.5 X 100 拓
= 98.26%
(公式2分.数据代入过程2分，计算结果2分)
25.解：硫酸奎宁％ =也二“潘XFX10-* xioo%
_(6, 22-0, 15)X24. 90X0, 10Q2X 10~3
0. 1 X0. 1525
= 99. 31%
（公式2分,数据代入过程2分，计算结果2分）
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