试卷代号：2131
中央广播电视大学2009-2010学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷）
药用分析化学试题
得分 评每人
2010年7月
题号 1 二 三 怠分
分数
一、选择題（将正确答案前的字母填在括号内，毎小题2分，共30分）
1.《药品生产质量管理规范〉筒称（ >.
A.GLP R GMP
Q GSP D. GCP
2.对EejO,试样进行多次平行测定得到的平均含債为25. 14%.«中某个测定值25. 10% 与此平均值的相对偏差为（）.
A.0.16% B. 0.04%
Q 0.08% D. 0.14%
3.用来标定KMnO,溶液的基准物质是（ ）.
A. K,Cr,O, B. KBrO,
Q Cu D. Na,C,O«
4.用直接旭位法测定水溶液的pH （ft,目前郁采用（ ）为指示电极.
A.玻■电扱 B.抱和甘汞电极
C.金属某电极 D■银氯化银电极
5.下面有关荧光分析法错误的是（ ）.
A.以紫外或可见光作为激发源
B.所发射的荧光波长较激发光波长要长
C.应用范围比紫外可见分光光度法范围广
IX主要优点是测定灵敏度高和选择性好
6.用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流
出（ ）。
A. 一甲胺
C.三乙胺 K二乙胺
1）.三甲肢
7.下列有关药物杂质及杂质限敬的叙述正确的是（ ）.
A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量
B.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑
C.杂质限最通常只用百万分之几表示
D.杂质是指药物中的有毒物质
8.硫喷妥钠与銅盐的鉴别反应产物的顔色是（ ）.
A.紫色
C.绿色
9. 酸性最弱的是（ ）.
A.盐酸
C水杨酸
10.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（
A.重氮化偶合反应 B.蓝色
D.黄色
B-苯甲酸
D.硫酸
B.磺化反应
G氧化反应 D.碘化反应
11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（ ）.
A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪
C.奋乃静 D.肾上腿素
12.酸性染料比色法适用于含量较低的（ ）制剂的定量分析。
A.笛体类激素 B.抗生素
C.维生素 D.生物碱
13. 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酣.这是为了（ ）.
A-保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度
C.消除注射液中抗氧剂的干扰 D.加快反应速度
14.黄体酮在酸性溶液中可与（ ）发生呈色反应.
A.四氯哩盐
C.重威盐
15.青霉素具有下列哪类性质（ ）.
A.旋光性
C.不与氨制硝酸银作用
– 二、问答題(每小題8分，共40分)
1.酸誠滴定法中，指示剤的变色原理及选择原则是什么？
2.为什么用EDTA滴定Mb’，必须在pH = 10而不是PH = 5的溶液中进行？但滴定 Zn‘,时，则可以在pH = 5的溶液中进行.请说明原因・(已知lgKM.v=8.7,lgKfaY = 16.5.当 pH = 5 时血。丫皿・6. 6,pH = 10 Bt.lgaY(H)=0. 5.)
3.简述剩余碘It法测定青霉素类抗生素含量的基本原理，反应的库尔比是多少？说明空 白试验的目的和作用？
4. 亜硝酸钠滴定法(重氮化決定任因的含最.说明测定的基本原理和主要影 府因素？
5.在使用非水滴定法测定片剤含懺时，硬脂酸候是否有干扰？采用何种方法消除干扰？
1.用配位滴定法测定药物中ZnSO. ・7H,O含資.方法是称取样品0.3522g,溶解后，调 节pH = 5,用0.05000mol/L的EDTA滴定.铭黑T变色时.消耗EDTA24. 36ml,问：求祥品 中 ZnSO. – 7H, O 的百分含量・(M—,. ,*o = 287. 54〉
2.下述电池中.溶液的pH = 9. 18.测得E„=0.412V,若換一个未知溶液，測得E“一 0.318V.计算此未知溶液的pH值.
玻璃电极IH*(c.或cQ||饱和甘汞电极
3.维生素B,中重金属植査.取本品l.Og,加水25ml溶舞后，依法检査.含重金属不得过 百万分之十，试计算应取标准铅溶液(每1ml含lOpgPb)多少毫升.
4.双相滴定法测定苯甲酸钠含量：取本品1.4100g,ffi密称定，置分液漏斗中，加水25ml.
乙盤50ml及甲基椎指示液2滴.用款酸滴定液(0. 5050mol/L)滴定.边滴定边振摇，至水层显 橙红色.分取水层•置具塞锥形板中.乙I!层用水5ml冼涤.洗液并入锥形瓶中.加乙Bt 20ml. 擂续用盐酸滴定液(0. 5050ml/L)»定.边滴定边振揺，至水层显持续的柢红色.消耗盐依滴 定液18. 88ml.巳知每1ml盐彼滴定液(0. 5mol/L)相当于72. 06mg的苯甲敢俐 (C,H：、aO»・ 双相滴定法利用了革甲酸的什么性质,(2)计算革甲酸钠的百分含鼠？
722
5.苯巴比妥片剂的含量测定，取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于苯巴 比妥0. 2g).加甲醇40ml使样品溶解后，再加新制的3%的碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法， 用硝酸银滴定液(0. Imol/L)滴定。已知10片重为1. 1315g,片粉重为0. 2325g, AgNO」标准 值1.025,卩』沖为8. 60ml,每1ml硝酸银滴定液(0. Imol/L)相当于23. 22mg的苯巴比妥。 试求占标示量的百分含般。
试卷代号：2131
中央广播电视大学2009-2010学年度第二学期“开故专科”期末考试（半开卷）
药用分析化学试题答案及评分标准
（供参考）
2010年7月
一、选择题（督小題: 2分，共30分）
1.B 2. A 3.D 4. A 5.C
6.D 7. A 8.C 9. B 10. A
11. A 12. D 13. C 14. D 15. A
二、间答题（毎小题8分，共40分）
1.（1）酸豪指示剤是一些有机弱酸或弱tt. <2分）
（2） 这些弱肢或弱成与其共旎碱或共斑酸件有不同的顏色,（2分）
（3） 共枫酸碱对之间存在-个酸碱平衡.平衝式中存在H•或OH’所以敝碱指示剂的变 色是和溶液的pH值有关的.当溶液pH变化时.共斃酸碱对的浓度发生相对变化.从而导致 溶液顏色发生变化・（2分）
凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以川来指示滴定的终点，这是指示 剤的选择依据.（2分〉
2.答：金凤肉于能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件柜定常数与溶液
的pH值和間合物的稳定常数冇关，能够冼确滴定的判据是IuKmy’必须大于8. （2分）
（1） 当 pH«5 时.IgK’sEgKs-lgaYM—B”-。.。-?. 1<8 （1 分）
= IrKi.y-Igayw, = 16. 6-6. 6-10>8 （1 分）
因此在pH = 5时，EDTA W以滴定Zn-*而不能滴定M/・.（1分）
（2） pH — 10 时・也/<‘«丫 lRKMgY — lgaY<H> ■ 8. 7 —0. 5—8. 2>8 （丨分）
lgK，2.Y”lgKz,Y—lgav<H> = 16. 6—0. 5—16. 1>8 （1 分）
即在pK-10时，Zn”和Mg1•均诃被EDTA准确滴定.（1分）
3.基本原理：青霉素或头抱的素分子不消瓦碘，但用城水解生成的降耕严物W被碘级化.
从而消耗碘.肖霉素类抗牛泰经敏水解的产物青毒唾哇鮫.可与碘作用.根据消耗的碘81诃计 724
算药物的含届・（3分）
Imol背毒素相当于8mol旗原子.反应的摩尔比为1，8. （2分）
空H试脸是加入供试品.但不经碱水解.为了消除供试品中可能存在的降解产物及其它 能消耗碘的杂质的干扰.（3分）
4.原理：（4分）
因盐酸普儕卡因具有游离的芳伯気基，在酸性溶液中.与亚硝酸钠定fit反应，生成重氧盐.
Ar—NH, 4-NaNO： +2HC1 —- At—爲C「+N.Cl + 2HQ
主要影响因素：（4分）
（D加浪化钾加快反应速度：生成的NOBrit多.在供试液中NO,的浓度増大.
（2） 加过疑加凍反应q重氤化反应速度加快；b.重気盐在酸性溶液中垸定；c.防止 偶点気基化合物的生成.
（3） 滴定温度的影响：（一般在室温10〜30P进行）.
（4） 滴定管尖端插入液面下滴定，一次将大部分亜E酸钠滴定液（计算燉）迅速加入，使其 尽快反应.
5.如果主药含散大.硬脂酸帳敬小时.可不考虑硬脂彼镁的干扰直接测定,（2分〉
当测定的片剤主药含最少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氣酸滴定液， 而使含量測定結果偏高。（3分）
可釆用下列方法排除干扰
（】）用冇机溶剤进行提取蒸干或部分薫去后再进行非水溶液滴定；。分）
（2） 加入掩够捐以排除干tt»<l分）
（3） 若片剂主药含量很少时，。J采用分光光度法諸定含量.（1分）
三、计牌題（每小題6分，共30分）
1 .解：
v %。
^EOTA v WTA 1 AAA
ZnSO. – 7H,O% = -—X100%
0.05000 X 24.36 X 爲普
0. 3522
= 99.44%
（公式3分.计算结果3分）
2.解：pHx = pHs
+ 辎=5 噂*7.59
（公式和计算结果各3分）
3.解 V =0^X100%
= 10X102X1.0
—10X10-*~
X100%
=1. 0ml
（公式和计算靖果各3分）
4.解J1）利用了苯甲酸溶于有机溶剂这一性质.（2分）
（2）苯甲酸钠％・以^笔业2乂100%
（2分）
72. 06X18. 88 X 0. 5050 X10^ * 100 %
1.4100X0. 50
97.45%
（2分）
5.解，占标示・％ =出&^兌%00*】°°%
23.22X8. 60X1.025X0. 11315 v ,AA0/
0.2325X0.1X1000 X1
= 99.61%
（公式和计算结果各3分）
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