江苏开放大学化学检验工(化学检验技术)第三次任务

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第二次形考作业要求

    应用本课程所学知识,自行设计一个与化学检验技术或仪器分析技术相关的实验,实验内可以与学生自己或同事工作岗位相近。如果无实验条件,可以到江苏开放大学实验室做实验,具体时间由教师另行通知。

得分

评阅人

 

向奇志

 

实验名称:(5分)气相色谱-质谱联用仪的基础操作

一、实验目的:(10分)

1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作;

2. 学习正确执行仪器的开机、关机;

3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。

 

二、实验设备与试剂:(10分)

仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦,型号7890A-5975C)

试剂:全氟三丁胺标准品、高纯氦气

三、实验原理:(15分)

1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的:采用标准物质全氟三丁胺(FC-43)对质谱仪的质量指示进行校正;对质谱参数进行优化,以实现最好的峰形和分辨率;消除质量歧视;

2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构,目前有大量的有机物标准质谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图,按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较,计算它们的相似性指数(匹配度),把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果,并按照相似性指数大小顺序,列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。

四、实验过程与步骤:(15分)

1. 打开氦气(纯度99.999%以上)瓶开关;打开UPS电源;打开打印机电源;启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关;

2. 待气相色谱仪自检完成后,打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用,真空仓侧门已打开,开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min,以利于抽真空。

3. 开机约1.5小时后打开工作站预热;待开机约2小时,检查真空度合格后,进入调谐菜单,点击自动调谐,进行调谐。

4. 待调谐完毕,进入仪器操作界面,建立方法,进行定性分析(苯系物的GC-MS定性分析)

5. 分析完关机。进入view菜单,点击“诊断”后,进入“真空”菜单,点击“Vent”,等Vent 结束后(≥50分钟),同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后,退出工作站,依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关,关闭UPS电源开关。

 

五、实验结果与数据分析:(25分)

作为调谐使用的标准物质本身必须具有其它物质不具备的特性才能被广泛使用,而全氟三丁胺本身性质特别适合做为这样的标准物质。它有如下特点:
①性质稳定,很难与其它物质发生反应。
②半挥发性,全氟取代后,沸点降低,在气化室内气化的好。
③碎片覆盖全部质量范围,在MS下的裂解状态也比较固定,且裂解效率比较高,粒子响应好。

④只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析,同位素的干扰小。

质谱仪真空度不好会导致如下影响:

①由于离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行路程,离子源内高的气压可能引起高达数千伏的加速电压放电,如果真空度不好会使该过程离子很快淬灭而达不到检测器,对灵敏度造成影响。
②电离盒内的高气压导致离子—分子反应,改变质谱图样。质谱是检测带电粒子,带电粒子在电磁场的作用下,加速运动。如果有空气,带电粒子可能和空气中的其他分子发生碰撞,影响分离及检测。
③由于氧气的存在使这个地方易氧化损坏灯丝,即对仪器造成一定损伤,特别是灯丝和离子源,

溶剂延迟就是人为告诉仪器这段时间是溶剂出峰的时间,不能开灯丝。溶剂延迟的作用是防止大量的溶剂气体对灯丝有不良影响,如果此时打开灯丝(也就是灯丝打开过早)容易导致离子源积碳,影响灯丝寿命。

六、过程佐证(20分)(请在此处黏贴自己做实验的相关照片5张以上,可附页):

 

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