云南开放大学化工产品检验★工业分析与检验题库-高级-综合计算

题号	题型	题目	答案	难度系数	章节1表中级2表高级
1	计算题	[3]按有效数字运算规则，计算下列结果。 (1)  0.03250×5.703×60.1÷126.4 (2)(1.276×4.17)+(1.7×10－4)－(0.0021764×0.0121) (3)(1.5×10－8×6.1－8×10 ÷3.3÷10－5)1/2	解：(1)0.0884  (2)5.34  (3)5.3×10-6	3	5滴定基础知识-高
2	计算题	[2]天平称量的相对误差为±0.1％，称量：(1)0.5g；(2)1g；(3)2g。试计算绝对误差各为多少。	解：(1)Ea=0.5×(±0.1％) =±0.0005g (2)Ea=1×(±0.1％) =±0.001g (3)Ea=2×(±0.1％) =±0.002g	2	5滴定基础知识-高
3	计算题	[2]某铁矿石中含铁量为39.19％，若甲分析结果是39.12％、39.15％、39.18％；乙分析结果是39.18％、39.23％、39.25。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。	解：甲  X－=39.15％；Ea=39.15％－39.19％=0.04％；s=0.03％ 乙  X－=39.22％；Ea=0.03％；s=0.04％ 通过计算可知：甲的分析结果精密度高，但准确度不高； 乙的分析结果精密度较高(不如甲)，但准确度高。	2	5滴定基础知识-高
4	计算题	[2]按GB 534 82规定检测T业硫酸中硫酸质量分数，公差(允许误差)≤±0.20％。今有一批硫酸，甲的测定结果为98.05％、98.37％；乙的测定结果为98.10％、98.51％。问甲、乙两人的测定结果中，哪一位合格?由合格者确定的硫酸质量分数是多少?	解：以2倍公差为标准可知，甲的分析结果合格。 w= (98.05％+98.37％)/2=98.21％	2	5滴定基础知识-高
5	计算题	[2]钢中铬含量五次测定结果是：1.12％、1.15％、1.11％、1.16％、1.12％。试计算标准偏差、相对标准偏差和分析结果的置信区间(置信度为95％)。	解：X－=1.13％；s=0.022％；cV=0.019％： 95％的置信度下，当n=5时，查表得：t=2.776， 所以μ=(1.13±0.03)％	2	5滴定基础知识-高
6	计算题	[2]有一试样，其中蛋白质的含量经多次测定，结果为：35.10％、34.86％、34.92％、35.36％、35.11％、34.77％、35.1 9％、34.98％。根据Q检验法决定可疑数据的取舍，然后计算平均值、标准偏差、置信度分别为90％和95％时平均值的置信区间。	解：排列34.77％、34.86％、34.92％、34.98％、35.10％、35.11％、35.19％、35.36％： 计算得：Ql=0.15；Qn=0.29 90％置信度下，n=5时，查表Q 90％=0.47，比较后x1、xn均应保留； 95％置信度下，n=5时，查表Q 95％=0.64，比较后x1、xn均应保留。 X－=35.O4％；s=0.19％； 90％置信度下，n=5时，查表t=1.895，μ=(35.O4±0.13)％ 95％置信度下，n=5时，查表t=2.365，	2	5滴定基础知识-高
7	计算题	[2]按极值误差传递，估计HCl溶液浓度标定误差，称Na2CO3基准物0.1400g，甲基橙为指示剂，标定消耗HCl溶液22.10mL。	解：M(Na2CO3)=105.99g／mol c=2m / MV =0. 1195mol／L 估计HCl溶液浓度标定误差为±1％	2	5滴定基础知识-高
8	计算题	[2]EDTA法测定水泥中铁含量，分析结果为6.12％、6.82％、6.32％、6.22％、6.02％、6.32％。根据Q检验法判断6.82％是否应舍弃。	解：6.02％、6.12％、6.22％、6.32％、6.32％、6.82％ X6－X1=6.82％－6.02％=0.80％ X6－X5=6.82％－6.32％=0.50％ Q=(X6－X5) / (X6－X1)=0.625 n=6时  Q0.90=0.56  Q>Q表  所以6.82％应舍弃 Q0.95=0.76  Q<Q表  所以6.82％应保留	2	5滴定基础知识-高
9	计算题	[1]甲、乙两位分析者分析同一批石灰石中钙的含量，测得结果如下： 甲  20.48％、20.55％、20.58％、20.60％、20.53％、20.55％ 乙  20.44％、20.64％、20.56％、20.70％、20.78％、20.52％ 正确表示分析结果平均值、中位数、极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、变异系数、平均值的置信区间。	解：甲  x－=20.60％  M=20.55％  R=20.60％－20.48％=0.12％ d－=0.05相对平均偏差=0.25％ S=0.070  cV=0.34％ 查表：f=5时，P=0.95时t=2.57    μ= (20.60±0.07)％ P=0.99时t=4.O3    μ= (20.60±0.12)％ 乙  x－=20.61％    M=20.60％  R=0.34％ d－=0.10相对平均偏差=0.48％ S=0.12 cV=0.58％ P=0.9	1	5滴定基础知识-高
10	计算题	[1]用硼砂及碳酸钠两种基准物标定盐酸溶液浓度，标定结果如下：用硼砂标定：0.1012、0.1015、0.1018、0.1021 mol/L。用碳酸钠标定：0.1018、0.1017、0.1019、0.1023、0.1021 mol/L。试判断P=95％时两种基准物标定HCl溶液浓度，如何表示结果?哪种基准物更好?	解：硼砂：x (0.1012+0.1015+0.1018+0.1021)／4=0.016(mol／L) S=0.00O39 P=95％  α=1－P=1－0.95=0.05  f=4—1=3 查表：tα’f=t0.05，t3=3.18    μ=0.1016±0.00062 碳酸钠：x=(0.1018+0.1017+0.1019+0.1023+0.1021)／5=0.1020mol／L S=0.00024 P=95％ α=1－P=1－0.95=0.05	1	5滴定基础知识-高
11	计算题	[3]将下列数字修约成四位有效数字：83.6424；0.57777；5.4262×10－7；  3000.24。	解：83.64；0.5778；5.426×10-7；3000	3	5滴定基础知识-高
12	计算题	[1]分析某试样中某一主要成分的含量，重复测定6次，其结果为49.69％、50.90％、48.49％、51.75％、51.47％、48.80％，求平均值在90％、95％和99％的置信度的置信区间。	解：μ= (50.18±1.15)％，μ= (50.18±1.46)％，μ= (50.18±2.29)％。	1	5滴定基础知识-高
1	综合题	[1]下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差，应如何消除? (1)砝码被腐蚀； (2)天平的两臂不等长； (3)滴定管未校准； (4)容量瓶和移液管不配套； (5)在称样时试样吸收了少量水分； (6)试剂里含有微量的被测组分； (7)天平零点突然有变动； (8)读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准； (9)重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全； (10)以含量约为98％的Na2CO3为基准试剂来标定盐酸溶液。	.答：(1)系统误差中的仪器误差，可采用校正仪器消除，或更换。 (2)系统误差中的仪器误差，可采用校正仪器消除。 (3)系统误差中的仪器误差.可采用校正仪器消除。 (4)系统误差中的仪器误差，可采用校正仪器消除。 (5)系统误差中的试剂误差，可采用校正方法消除。 (6)系统误差中的试剂误差，可采用空白试验消除。 (7)偶然误差，可采用多次测定消除。 (8)系统误差中的操作误差，可采用多次测定消除。 (9)系统误差中的方法误差，可采用校正方法消除。 (10)系统误差中的	1	5滴定基础知识-高
2	综合题	[2]简述定量分析的过程。	答：(1)取样(2)试样的分解(3)消除干扰(4)测定(5)分析结果计算及评价。	2	5滴定基础知识-高
3	综合题	[2]滴定分析法对滴定反应有什么要求?	答：(1)反应要按－定的化学反应式进行，即反应应具有确定的化学计量关系，不发生副反应。 (2)反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9％。 (3)反应速率要快。对于速率较慢的反应，可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。 (4)有适当的方法确定滴定的终点。	2	5滴定基础知识-高
4	综合题	[2]基准物质必须具备哪些条件?	答：(1)组成恒定并与化学式相符。若含结晶水，例如H2C2O4•2H2O、Na2B4O7•10H2O等，其结晶水的实际含量也应与化学式严格相符。 (2)纯度足够高(达99.9％以上)，杂质含量应低于分析方法允许的误差限。 (3)性质稳定，不易吸收空气中的水分和CO2，不分解，不易被空气所氧化。 (4)有较大的摩尔质量，以减少称量时相对误差。	2	5滴定基础知识-高
5	综合题	[2]滴定分析计算的基本原则是什么?	答：(1)根据滴定剂A与被测组分B的化学计量数的比计算。 (2)根据等物质的量规则计算。	2	5滴定基础知识-高
1	计算题	[3]计算pH=5.0时0.1mol/L的H2C2O4中C2O42-的浓度。	解：δ(C2O42- )=Ka1 Ka2／([H+]2+Ka1[H-]+Ka1 Ka2) =5.9×10-2×6.4×10-5／(10-10+5.9×10-2×10-5+5.9×10-2×6.4×10-5)=0.86 所以[C2O42-]=δ(C2O42- )c=0.86×0.1=0.086(mol/L)	3	6酸碱滴定知识-高级
2	计算题	[3]计算下列溶液的pH值： (1)0.05mol/L的H3BO3，查表：Ka(H3BO3)=5.7×10-10； (2)0.1mol/L的NaCl； (3)0.05mol/L的NaHCO3，查表：Ka1(H2CO3)=4.2×10-7，Ka2(H2CO3)=5.6×10-11。	解：(1)0.05mol／L的H3BO3    查表：Ka(H3BO3)=5.7×10-10 因为c／Ka=0.05／5.7×10-10>500 又因为cKa=0.05×5.7×10-10>20Kw 所以[H+]=(cKa)1/2= (0.05／5.7×10-10) 1/2=5.34×10-6 即：pH=5.27 (2)0.1 mol/L的NaCl pH=7.00 (3)0.05 mol/L的NaHCO3    查表：Kal(H2CO3)=4.2×10-7；Ka2(H2CO3)	3	6酸碱滴定知识-高级
3	计算题	[2]计算下列滴定中化学计量点的pH值，并指出选用何种指示剂指示终点： (1)0.2000mol/L的HCl滴定20.00mL0.2000mol/L的NaOH； (2)0.2000mol/L的NaOH滴定20.00mL 0.2000mol/L的HAc。	解：(1)pH=7.00；选用中性红作为指示剂 (2)化学计量点时c(NaAc)=0.1 mol／L，Kb=Kw／Ka=10-14／(1.8×10-5)=5.56×10-10 因为c／Kb>500；  cKb>20Kw [OH-]=(cKb)1/2=7.46×10-6mol／L，pOH=5.13； 所以pH=8.87；选用酚酞作为指示剂	2	6酸碱滴定知识-高级
4	计算题	[2]用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定20.00mL 0.1000mol/L的甲酸溶液时，化学计量点时pH为多少?应选何种指示剂指示终点?滴定突跃为多少?	解：查表Ka (HCOOH)=1.8×10-4 (1)加入19.98 mL的NaOH时： [HCOO-]=19.98×0.1000／39.98=4.997×10-2(mol／L) ； [HCOOH]=0.02×0.1000／39.98=5×10-5(mol／L) ； 所以[H+]=1.8×10-4×5×l0-5／4.997×10-2=1.8×10-7；    即pH=6.74 (2)加入20.00mL的NaOH时：c(HCOONa)=0.05mol／L；Kb(HCOO-)]	2	6酸碱滴定知识-高级
5	计算题	[2]称取混合碱试样0.6800g，以酚酞为指示剂，用0.2000mol/L.的HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积V1=26.80mL，然后加入甲基橙指示剂滴定至终点，又消耗HCl溶液体积V2=23.00mL，判断混合碱的组成，并计算各组分的质量分数。	解：因为V1>V2、所以混合碱组成为Na2CO3和NaOH Na2CO3％=(0.2000×23.00×10-3×105.99／0.6800)×100％=71.70％ NaOH％=[0.2000×(26.80—23.00)×10-3×40.00／0.6800]×100％=4.47％	2	6酸碱滴定知识-高级
6	计算题	[2]采用KHC2O4·H2CO4·2H2O基准物质2.369g，标定NaOH溶液时，消耗NaOH溶液的体积为29.05mL，计算NaOH溶液的浓衰，	解：2KHC2O4•H2C2O4•2H2O+6NaOH→3Na2C2O4+K2C2O4+8H2O c(NaOH)=3m／MV=(3×2.369)／(40.00×29.05×10-3)=0.9624(mol／L)	2	6酸碱滴定知识-高级
7	计算题	[2]某试样2.000g，采用蒸馏法测氮的质量分数，蒸出的氨用50.00mL0.5000mol/L。的H3BO3标准溶液吸收，然后以溴甲酚绿与甲基红为指示剂，用0.05000mol/L的HCl溶液45.00mL滴定，计算试样中氮的质量分数。	解：反应为  NH3+H3BO3→NH4H2BO3 NH4H2BO3+HCl→NH4Cl+H3BO3 ω(N)=(0.05000×45.00×10-3×14.01／2.000)×100％=1.58％	2	6酸碱滴定知识-高级
8	计算题	[2]阿司匹林即乙酰水杨酸，化学式为HOOCCH2C6H4COOH，其摩尔质量M=180.16g／mol。现称取试样0.2500g，准确加入浓度为0.1020mol/L。的NaOH标准溶液50.00mL，煮沸10min，冷却后需用浓度为0.05050mol/L的H2SO4标准溶液25.00mL滴定过量的NaOH(以酚酞为指示剂)。求该试样中乙酰水杨酸的质量分数。	解：ω(HOOCCH2C6H4COOH)=(0.1020×50.00－2×0.05050×25.00)×10-3×180.16 ／(2×0.2500)×100％=92.78％	2	6酸碱滴定知识-高级
9	计算题	[3]计算0.1mol/L。的NH4C1溶液的pH。	解：[H+]=(Kw/Kb×c)1/2=((1×10-14)/(1.8×10-15)×0.1)1/2(mol／L) =7.45×10-6 mol／L pH=5.13	3	6酸碱滴定知识-高级
10	计算题	[1]依据碳酸盐溶液中H2CO3、HCO3和CO32-的分布系数，若浓度c为0.2 mol/L，上述各型体在pH为4.0、9.0时的平衡浓度各为多少?	解：Kal=4.2×10-3  Ka2= 5.6×10-11 pH=4.0时，[H-] =1.0×10-4mol／L δ(H2CO3)= [H+]2/([H-]2+Ka1[H+]+Ka1Ka2)=0.9958 δ(HCO3-)= Ka1 [H+]2/([H+]2+Ka1[H+]+Ka1Ka2)=0.0042 δ(CO32-)= Ka1Ka2/([H+]2+Ka1[H+]+Ka1Ka2)=0.0 [H2CO3]=c×δ(H2CO3)=0.2×0.9958=1.99×10-1(mol／L) [HCO3-]= c×δ(HCO3-)=0.2×0.0042=8.4×10-4(mol／L) [CO32-]= c×δ(CO32-)=0.0×0.98=0.0(mol／L) pH=9.0时，[H+]=1.0×10-9mol／L δ(H2CO3)= [H+]2/([H+]2+Ka1[H+]+Ka1Ka2)=0.0022 δ(HCO3-)= Ka1[H+]/([H+]2+Ka1[H-]+Ka1Ka2)=0.9448 δ(CO32-)= Ka1Ka2/([H+]2+Ka1[H+]+Ka1Ka2)=0.053 [H2CO3]=c×δ(H2CO3)=0.2×0.0022=4.4×10-4(mol／L) [HCO3-]= c×δ(HCO3-)=0.2×0.9448=0.189×10-1 (mol／L) [CO32-]= c×δ(CO32-)=0.2×0.053=1.06×10-2(mol／L)	1	6酸碱滴定知识-高级
11	计算题	[2]若溶液中HAc、NaAc和Na2C2O4浓度分别为0.50mol/L、0.50mol/L和1.0×10-4mol/L。计算此溶液中C2O42-的平衡浓度。	解：H2C2O4：Kal=5.6×10-2  Ka2=5.1×10-5 [H-]=c(HAc)/ c(Ac-)×KAc-=0.5/0.5×1.75×10-5=1.75×10-5(mol／L) δ(C2O42-)= Ka1Ka2/([H+]2+Ka1[H+]+Ka1Ka2)=0.074 (C2O42-)= c×δ(C2O42-)=1.0×10-4×0.74=7.4×10-5(mol／L)	2	6酸碱滴定知识-高级
12	计算题	[2]计算下列溶液的pH(等体积混合)： (I)pH1.00+pH3.00； (2)pH3.00+pH8.00； (3)pH8.00+pH8.00； (4)pH3.00+pH8.00。	解：(1)因为pH=1.00时，[H+]=0.10mol／L；pH=3.00时，[H+]=0.10mol／L (2)PH=3.0  [H+]=1.0×10-3mol／L  pH=8.0  [H+]=1.0×10-8 mol／L 等体积混合：  [H+]=5.0×10-2 mol／L    [H+]=5.0×10-9 mol／L 所以    [H+]=5.0×10-4 mol／L  pH=3.30 (3)pH=8.00 (4)pH=8.00   [H+]=1.0×10	2	6酸碱滴定知识-高级
13	计算题	[2]有机物中氮含量测定(克氏定氮法)，称样0.2000g用25.00mL0.1mol/L。HCl标准溶液吸收氨，过量HCl用0.1000mol/L。NaOH标准溶液回滴，甲基橙为指示剂，消耗NaOH标准溶液8.10mL，计算样品中氮的含量。	解：N％=([c(HCl)V(HCl)]－c(NaOH)V(NaOH)]M(N) / ms)×100％=11.83％	2	6酸碱滴定知识-高级
14	计算题	[2]含NaOH和Na2CO3的试样0.7225g，溶解后稀释定容为100mL。取20.00mL试液，以甲基橙为指示剂，用0.1135 mol/L HCl 26.12mL滴定至终点，另取一份20.00mL试液，加入过量BaCl2溶液，以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液20.27mL滴至终点，计算试样中NaOH和Na2CO3的各自含量。	解：ω(NaOH)= (c(HCl)V2M(NaOH) / ms)×100％=63.70％ ω(Na2O3)= (1/2c(HCI)(V1－V2)M(Na2CO3)/ ms)×100％=24.35％	2	6酸碱滴定知识-高级
15	计算题	[2]称取混合碱试样0.6839g，以酚酞为指示剂，用0.2000mol／L的HCl标准溶液滴定至终点，用去HCl溶液23.10mL，再加入甲基橙指示剂，继续滴定至终点，又耗去HCl溶液26.81mL，求混合碱的组成及各组分含量。	解：因为V酚酞<V甲基橙，所以混合碱是由Na2CO3和NaHCO3组成。 ω(Na2O3)= ((V酚酞(HCI) ×106.0/1000) / m)×100％=71.61％ ω(NaOH)= (((V甲基橙－V酚酞)c(HCl)×84.01/1000) / m)×100％=9.11％	2	6酸碱滴定知识-高级
16	计算题	[1]为使c(HCl)=1.0O3mol／L的盐酸标准滴定溶液滴定的毫升数的3倍恰好等于样品中Na2CO3的质量分数，问需要称取样品多少克?	解：设滴定体积为V mL，称样量为m g，根据题意列方程 (1.003V×0.05300/m) ×100=3V M=1.7720g	1	6酸碱滴定知识-高级
17	计算题	[3]150mL 1mol/L 的HCl与250mL 1.5mol/L 的NH3·H2O溶液混合，稀释至1L。计算溶液的pH。	解：因为c(NH3)=0.2250mol／L, c(NH4+)=0.1500mol／L 所以 pOH=pKa+lg (c(NH4+)/( c(NH3))=4.75+lg(0.1500/0.2250)=4.58 pH=14－pOH=9.42	3	6酸碱滴定知识-高级
18	计算题	[2]欲配制1L pH=10.00的NH3-NH4C1的缓冲溶液，现有250mL 10mol/L 的NH3·H2O溶液，还需称取NH4Cl固体多少克?	解：因为c(NH3)=2.5000mol／L，pH=10.0 所以pOH=4.0 pOH=pKa+ lg (c(NH4+)/( c(NH3))=4.0 所以((NH4+)=0.4450mol／L，m=cVM=24.07(g)	2	6酸碱滴定知识-高级
19	计算题	[2]20g六亚甲基四胺，加浓HCl(按12 mol／L计)4.0mL，稀释至100mL，溶液的pH值是多少?此溶液是否是缓冲溶液?	解：是缓冲溶液 因为pH= pKa+ lg(cb/ca) , pH= 5.13+lg(0.09470/0.04800)=4.58  所以pH=5.43	2	6酸碱滴定知识-高级
20	计算题	[1]计算用0.1000 mol／L的NaOH滴定0.1000 mol/L 的HCOOH在pH=9.00时的终点误差?	解：Et=((10-5.00－2.94×10-7)/0.0500)=0.00019	1	6酸碱滴定知识-高级
21	计算题	[1]测定钢铁中的碳含量，称取钢铁试样20.0000g，试样在氧气流中经高温燃烧，将产生的二氧化碳导入含有百里香酚蓝和百里酚酞指示剂的丙酮甲醇混合吸收液中，然后用浓度为0.15O3mol／L甲醇钠标准溶液滴定至终点，消耗该溶液30.50mL，试计算该钢铁中碳的质量分数。	解：ω(C)=cVM/ms =((0.1503×30.50×12.01×10-3)/20.0000)×100％ =0.28％	1	6酸碱滴定知识-高级
1	综合题	[3]质子理论和电离理论相比较，最主要的不同点是什么?	答：电离理论认为在水溶液中电离出H－的物质是酸， 在水溶液中电离出OH－的物质是碱； 质子理论认为给出质子的物质是酸，接受质子的物质是碱。	3	6酸碱滴定知识-高级
2	综合题	[3]根据质子理论，什么是酸?什么是碱?什么是两性物质?各举例说明。	答：给出质子的物质是酸，如HCl； 接受质子的物质是碱，如NaOH； 既可以给出质子显示酸性、又可以接受质子显示碱性的物质，如NaHCO3。	3	6酸碱滴定知识-高级
3	综合题	[2]找出下列物质中相应的共轭酸碱对，并用质子理论分析下列物质中哪种物质为最强酸?哪种物质碱性最强? HAc、HF、HCl、NH+、(CH2)6N4、NaAc、NH3、CO32-、HCO3-、H3PO4、F-、H2PO4-、C1-、(CH2)6N4H+	答：共轭酸碱对如下：HAc-NaAc、HF-F-、HCl-C1－、NH4+-NH3、 (CH2)6 N4-(CH2)6 N4H+、CO32-HCO3-、HPO4-H2PO4- 根据质子理论：HAc(Ka=1.8×10-5)；HC(Ka=3.5×10-4)；NH4+(Ka=5.5×10-10)；(CH2)6N4H+(Ka=7.1×l0-6)；HCO3-(Ka=5.6×10-11)；H3PO4(Ka=7.6×10-3)；HCl(Ka≫1) 所以HCl为最强酸、CO32-为最强碱。	2	6酸碱滴定知识-高级
4	综合题	[2]什么叫质子条件?它与酸碱溶液[H+]计算公式有什么关系?写出下列物质的质子条件。(1)HCOOH、(2)NH3、(3)NaAc、(4)NH4NO3、(5)NaH2PO4。	答：质子条件是指：根据酸碱反应平衡体系中质子转移的严格数量关系列出的等式。 根据质子条件可以计算酸碱溶液的[H-]。 (1)HCOOH：[H-]=[HCOO]+[OH-] (2)NH3:[H+]+[NH4+]=[OH-] (3)NaAc:[H+]+[HAc]=[OH-] (4)NH4NO3:[H+]=[NH3]+[OH-] (5)NaH2PO4:[H-]+[H3PO4]=[HPO42-]+2[PO43-]+[OH]	2	6酸碱滴定知识-高级
5	综合题	[3]何谓滴定突跃?它的大小与哪些因素有关?酸碱滴定中指示剂的选择原则是什么?	答：(1)在滴定到化学计量点前后0.1％时，滴定曲线上出现的－段垂直线称为滴定突跃。 (2)弱酸(碱)溶液浓度和它们的离解常数。 (3)指示剂的变色范同全部或部分处于滴定突跃范围之内。	3	6酸碱滴定知识-高级
6	综合题	[2]若用已吸收少量水的无水碳酸钠标定HCI溶液的浓度，问所标出的浓度偏高还是偏低?	答：因为c(HCl)=2m／MV 所以m理论值比实际值要大，而V理论值比实际值要小，标出的浓度偏高。	2	6酸碱滴定知识-高级
7	综合题	[2]若使硼砂未能保存在相对湿度60％，而是存放在相对湿度30％的容器中，采用该硼砂标定HCl溶液时，所标定的浓度是偏高还是偏低?	答：硼砂基准物带有10H2O,保存环境的相对湿度不达标准60％，则结晶水不够10个，称量的质量m理论值比实际质量要低，消耗体积V理论值比实际体积大，标出的浓度偏低。	2	6酸碱滴定知识-高级
8	综合题	[1]非水滴定法有什么特点?所使用的溶剂主要有几类?	答：特点包括：(1)可采用两性溶剂和惰性溶剂； (2)具有区分效应和拉平效应； (3)可用于测定难溶于水的有机物。 所使用的溶剂有： (1)两性溶剂(包括中性、酸性、碱性)； (2)惰性溶剂。	1	6酸碱滴定知识-高级
9	综合题	[1]用非水滴定法测定醋酸钠、乳酸钠、苯甲酸、吡啶，应分别选用何种溶剂?	答：选用酸性溶剂的有：醋酸钠、乳酸钠、吡啶；选用碱性溶剂的有：苯甲酸。	1	6酸碱滴定知识-高级
10	综合题	[2]如何选择缓冲溶液?	答：(1)缓冲溶液对测量过程应没有干扰； (2)所需控制的pH值应存缓冲溶液的缓冲范围之内。如果缓冲溶液是由弱酸及其共轭碱组成的，则所选的弱酸的pKa值应尽量与所需控制的pH值－致。 (3)缓冲溶液应有足够的缓冲容量以满足实际工作需要。为此，在配制缓冲溶液时，应尽量控制弱酸与共轭碱的浓度比接近于1：1，所用缓冲溶液的总浓度尽量大－些(－般可控制在0.01～1mol/L之间)。 (4)组成缓冲溶液的物质应廉价易得，避免污染环境。	2	6酸碱滴定知识-高级
11	综合题	[2]简述指示剂的选择原则。	答：(1)是指示剂的变色范围全部或部分地落入滴定突跃范围内。 (2)是指示剂的变色点尽量靠近化学计量点。	2	6酸碱滴定知识-高级
12	综合题	[2]什么叫混合指示剂?	答：混合指示剂是利用颜色之间的互补作用。使变色范同变窄，从而使终点时颜色变化敏锐。	2	6酸碱滴定知识-高级
13	综合题	[2]什么叫指示剂的变色范围?	答：当溶液的pH由pKHIn－1向pKHIn+l逐渐改变时，理论上人眼可以看到指示剂由酸式色逐渐过渡到碱式色。这种理论上可以看到的引起指示剂颜色变化的pH间隔，我们称之为指示剂的理论变色范围。	2	6酸碱滴定知识-高级
14	综合题	[2]影响酸碱指示剂变色范围的因素是什么?	答：(1)温度(2)指示剂用量(3)离子强度(4)滴定程序。	2	6酸碱滴定知识-高级
15	综合题	[2]满足什么条件时就能用强酸(碱)分步进行滴定?	答：(1)当caKa1≥10-8时，这－级离解的H+可以被直接滴定； (2)当相邻的两个Ka的比值，等于或大于105时，较强的那－级离解的H+先被滴定，出现第－个滴定突跃，较弱的那－级离解的H+后被滴定。但能否出现第二个滴定突跃，则取决丁酸的第二级离解常数值是否满足吒caKa2≥l0-8。 (3)如果相邻的两个Ka的比值小于105时，滴定时两个滴定突跃将混存一起，这时只出现一个滴定突跃。	2	6酸碱滴定知识-高级
16	综合题	[1]如何配制无CO32-的NaOH标准溶液?	答：先配制NaOH的饱和溶液(取分析纯NaOH约110g，溶于100mL无CO2的蒸馏水中)，密闭静置数日，待其中的Na2CO3沉降后取上层清液作贮备液(由于浓碱腐蚀玻璃，因此饱和NaOH溶液应当保存在塑料瓶或内壁涂有石蜡的瓶中)，其浓度约为20mol/L。配制时，根据所需浓度，移取－定体积的NaOH饱和溶液，再用无CO2的蒸馏水稀释至所需的体积。	1	6酸碱滴定知识-高级
17	综合题	[2]为什么氢氧化钠可以滴定醋酸不能滴定硼酸?	答：因为醋酸的Ka=1.8×10-5，c0Ka≥10  ，硼酸的Ka=5.8×10-10，c0Ka≤10-8所以氢氧化钢小能直接涌定硼酸。	2	6酸碱滴定知识-高级
18	综合题	[1]在GB／T 601—2002中盐酸标准滴定溶液的标定，操作步骤如下：“按下表的规定称取于270～300~C高温炉中灼烧至恒重的T作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2rain，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。” 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]／(mol/L.)    工作基准试剂无水碳酸钠的质量m／g 1                                1.9 0.5                               0.95 0.1                               0.2 问：(1)如何理解此标定使用溴甲酚绿－甲基红指示液，而不用甲基橙指示液? (2)如何保障标定数据平行性和可比性?	答：(1)美国标准认为在滴定终点时，产物为NaCl，滴定剂过半滴时，该溶液恰好是酸性溶液，pH值在5.1左右，落在溴甲酚绿－甲基红混合指示剂的变色范围内；而前苏联标准认为在滴定终点时，产物有NaCl和CO2，CO2在水中的溶解生成H2CO3，其饱和浓度约为0.O4mol/L，其H2CO3电离使溶液pH值达约3.89，正好是甲基橙的变色范围。同时溴甲酚绿-甲基红混合指示剂颜色变化敏锐，有利于滴定终点的观测，而甲基橙指示剂颜色变化不敏锐.不利于滴定终点的观测。 (2)与浓度有关，滴定速度有关，同时还与加热时机的确定有关。滴定速度稍慢，增加摇瓶速度，特别是在近终点时加热，有利于数据的平行。	1	6酸碱滴定知识-高级
1	计算题	[2]移取含Bi3+、Pb2+试液50.0mL各两份，其中一份以X0为指示剂，用0.010mo1／L的EDTA标准溶液滴定到终点时，消耗EDTA标准溶液25.0mL，于另一份试液中加入铅汞齐，待Bi3+置换反应完全后，用同一浓度的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗30.0mL，计算试液中的Bi3+、Pb2+浓度各为多少?	解：设原试液中Bi3-、Pb2+的浓度分别为c1和c2，依题意： (c1+c2)×50.0=0.010×25.0 置换反应为：    2Bi3- + 3Pb==3Pb2- + 2Bi       (1) 置换出的Pb2-为：    1.5c1 则：(c1+1.5c1)×50.0=0.010×30.0    (2) 由式(1)和式(2)解方程得： c1 = c(Bi3-) = 0.0020 mol/L c1 = c(Pb2+) = 0.0030 mol/L	2	7-配位滴定知识-高级
2	计算题	[2]称取含硫试样0.3010g，处理为可溶性硫酸盐，溶于适量水中，加入BaCl2溶液30.00mL，形成BaSO4沉淀，然后用c(EDTA)===0.02010mol／L的EDTA标准滴定溶液滴定过量的Ba2+，消耗10.02mL。在相同条件下，以30.00mLBaCl2溶液做空白试验，消耗25.00mL的EDTA溶液。计算试样中硫含量的质量分数。M(S)=32.07g／mol。	解：ω(S) = (((25.00－10.02)×0.2010×32.07/1000)/0.3010)×100％ =3.21％	2	7-配位滴定知识-高级
3	计算题	[3]用纯Zn标定EDTA溶液，若称取的纯Zn粒为0.5942g，用HCl溶液溶解后转移入500mL容量瓶中，稀释至标线。吸取该锌标准溶液25.00mI，，用EDTA溶液滴定，消耗24.05mL，计算EDTA溶液的准确浓度。M(Zn)=65.38g／mol。	解：c = (m×25.00/500)/(MV) = (0.5942×0.05)/(24.05×10-3×65.38) =0.01889 mol/L	3	7-配位滴定知识-高级
4	计算题	[3]称取含钙试样0.2000g，溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至标线。吸取此溶液25.00mL，以钙指示剂为指示剂，在pH=12.0时用0.02000 mol／L EDTA标准溶液滴定，消耗EDTAl9.86mL，求试样中CaCO3的质量分数。M(CaCO3)=100.09g／mol。	解：ω(CaCO3)= (0.02000×19.86×10-3×100.09)/(0.20000×25.00/100.0) = 79.51％	3	7-配位滴定知识-高级
5	计算题	[2]测定合金钢中Ni的含量。称取0.500g试样，处理后制成250.0mL试液。准确移取50.00mL试液，用丁二酮肟将其中沉淀分离。所得的沉淀溶于热HCI中，得到Ni2+试液。在所得试液中，加入浓度为0.05000mol/L。的EDTA标准溶液30.00mL，反应完全后，多余的EDTA用c(Zn2+)=0.02500 mol／L标准液溶液返滴定，消耗14.56ml，计算合金钢中试样中Ni的质量分数。M(Ni)=58.69g／mol。	解：ω(Ni)=((0. 05000×30.00－0.02500×14.56)×10-3×58.69)/(0.50000×50.00/250.0))×100％=66.67％	2	7-配位滴定知识-高级
6	计算题	[1]称取的Bi、Pb、Cd合金试样2.420g，用HNO3溶解后，在250mL容量瓶中配制成溶液。移取试液50.00mL，调PH=1，以二甲酚橙为指示剂，用c(EDTA)=0.02479mol／L EDTA标准溶液滴定，消耗EDTA25.67mL。再用六次甲基四胺缓冲溶液将pH调至5，再以上述EDTA滴定，消耗EDTA溶液24.76mL。再加入邻二氮菲，此时用c[Pb(NO3)2]=0.02479 mol／L Pb(NO3)2标准溶液滴定，消耗6.76mL。计算合金试样中Bi、Pb、Cd的质量分数。M(Bi)=208.98g／mol，M(Cd)=112.41g／mol，M(Pb)=207.2g／mol。	解：ω(Bi)=((c(EDTA)VM (Bi)×10-3)/(m×50.00/250.0))×100％=27.48％ ω(Cd) =((c[Pb(NO3)2]V[Pb(NO3)2]M (Cd)×10-3)/(m×50.00/250.0))×100％=3.89％ ω(Pb) =({c(EDTA)V2－c[Pb(NO3)2]V[Pb(NO3)2]}M(Pd)×10-3)/(m×50.00/250.0))×100％=19.10％	1	7-配位滴定知识-高级
7	计算题	[2]称取含氟矿样0.5000g，溶解后，在弱碱介质中加入0.1000mol／L Ca2+标准溶液50.00mL，Ca2+将F-沉淀后分离。滤液中过量的Ca2+，在pH=10.0的条件下用0.05000 mol/L EDTA标准溶液返滴定，消耗20.00mL。计算试样中氟的质量分数。M(F)=19.00g／moL。	解：ω(F)=(((0.1000×50.00－0.05000×20.00)×2×10-3×19.00)/0.5000)×100％=30.40％	2	7-配位滴定知识-高级
8	计算题	[1]锡青铜中Sn的测定。称取试样0.2000g，制成溶液，加人过量的EDTA标准溶液，使共存Cu2+、Zn2+、Pb2+的全部生成配合物。剩余的EDTA用0.1000mol／L Zn(Ac)2标准溶液滴定至终点(以二甲酚橙为指示剂，不计消耗体积)。然后加入适量NH4F，同时置换出EDTA(此时只有Sn4+与F-生成SnF62-)，再用Zn(Ac)2标准溶液滴定，用去12.30mL，求锡青铜试样中Sn的质量分数。M(Sn)=118.7g／mol。	解：ω(Sn) =((0.1000×12.30×10-3×118.7)/0.2000)×100％=73.00％	1	7-配位滴定知识-高级
9	计算题	[2]称取干燥的Al(OH)3凝胶0.3986g，处理后在250ml容量瓶中配制成试液。吸取此试液25.00mL，准确加入0.05000 mol/L。EDTA溶液25.00mL，反应后过量的EDTA用0.05000 mol/L  Zn2+标准溶液返滴定，用去15.02mL，计算试样中A12O3的质量分数。M(A12O3)=101.96g／mol。	解：ω(A12O3) =((1/2[c(EDTA)V(EDTA)－c(Cu2+)V(Cu2+)]M(A12O3)×10-3)/(m×50.00/250.0))×100％=63.82％	2	7-配位滴定知识-高级
1	综合题	[2]EDTA和金属离子形成的配合物有哪些特点?	答：(1)EDTA与金属离子配位时形成五个五元环，具有特殊的稳定性。 (2)EDTA与不同价态的金属离子生成配合物时，配位比简单。 (3)生成的配合物易溶于水。 (4)EDTA与无色金属离子配位形成无色配合物，可用指示剂指示终点；EDTA与有色金属离子配位形成配合物的颜色加深，不利于观察。 (5)配位能力与溶液酸度、温度有关和其他配位剂的存在等有关，外界条件的变化也能影响配合物的稳定性。	2	7-配位滴定知识-高级
2	综合题	[2]配位滴定中，金属离子能够被准确滴定的具体含义是什么?金属离子能被准确滴定的条件是什么?	答：(1)目测终点与化学计量点二者的pM之差△pM为±0.2pM单位，允许终点误差为±0.1％时，可以准确测定单－金属离子。 (2)lgcK’MY≥6时，可以准确滴定。	2	7-配位滴定知识-高级
3	综合题	[1]金属离子指示剂应具备哪些条件?为什么金属离子指示剂使用时要求一定的pH范围。	答：(1)在滴定的pH值范围内，游离的指示剂本色同MIn的颜色应显著不同；显色反应灵敏、迅速，变色可逆性良好；MIn稳定性适当；In应较稳定，便于贮藏和使用；MIn应易水解，否则出现僵化。 (2)In在不同pH值范围内呈现不同的颜色。影响终点颜色的判断。	1	7-配位滴定知识-高级
4	综合题	[2]什么是配位滴定的选择性?提高配位滴定选择性的方法有哪些?	答：(1)在几种金属离子共存时，配位剂与被测离子配位，而不受共存离子干扰的能力。 (2)控制溶液酸度；掩蔽、解蔽法；化学分离、选其他配位滴定剂	2	7-配位滴定知识-高级
5	综合题	[2]配位滴定的方式有几种?它们分别在什么情况下使用?	答：(1)直接滴定：用于金属离子和配位剂配位迅速；有变色敏锐的指示剂，不受共存离子的“封闭”作用；在－定滴定条件下金属离子不发生其他反应。 (2)返滴定：用于金属与配位剂配位缓慢；在滴定的pH值条件下水解；对指示剂“封闭”；无合适的指示剂。 (3)置换滴定：用于金属离子与配位剂配位不完全；金属离子与共存离子均可与配位剂配位。 (4)间接滴定：用于金属离子与配位剂不稳定或不能配位。	2	7-配位滴定知识-高级
6	综合题	[2]简述金属指示剂的作用原理。	答：金属指示剂是－种有机染料，也是－种配位剂，能与某些金属离子反应.生成与其本身颜色显著不同的配合物以指示终点。 在滴定前加入金属指示剂(用In表示金属指示剂的配位基团)，则In与待测金属离子M有如下反应 (省略电荷)：    M+In=MIn 甲色  乙色 这时溶液呈MIn(乙色)的颜色。当滴入EDTA溶液后，Y先与游离的M结合。至化学计量点附近，Y夺取MIn中的M， MIn+Y→MY+In使指示剂In游离出来，溶液由乙色变为甲色，指示滴定终点的	2	7-配位滴定知识-高级
7	综合题	[3]简述使用金属指示剂过程中存在的问题。	答：(1)指示剂的封闭现象(2)指示剂的僵化现象(3)指示剂的氧化变质现象。	3	7-配位滴定知识-高级
1	计算题	[3]计算银电极在0.0100mol/L，NaCl溶液中电极电位，已知电极反应Ag++Cl-=AgCl↓，φΘAg+/Ag=0.799V，Ksp(AgCl)=1.8×10-10。	解 φAg+/Ag=φAg+/AgΘ+(0.059/n)lg(Ksp(AgCl)/[Cl-]))	3	8氧化还原滴定知识-高级
2	计算题	[3]溶解氧测定法是基于碱性条件下加MnSO4，将氧固定，酸化后碘量法测定，某河流污染普查，若测定时，取样100mL，碘量法测定溶解氧时消耗0.02000 mol/LNa2S2O35.00mL，计算DO以mg／L表示，并问此河流是否污染。M(O)=16.00g／mol。	解：ω(O)= (1/2)CNa2S2O3VNa2S2O3MO×1000)/100 =8.00(mg／L) 答：此河流没有污染	3	8氧化还原滴定知识-高级
3	计算题	[1]有一含KI和KBr的样品1.0000g.溶于水并稀释至200.0mL，移取50.00mL，在中性介质用Br2处理以使I-被氧化成IO3，过量的Br2加热煮沸除去，向溶液中加入过量KI，酸化后，用0.05000 mol/L。Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，用去40.80mL。再移取另一份50.00mL，用K2Cr2O7在强酸溶液中氧化KI和KBr，使生成的I2和Br2被蒸馏出来，并被吸收在浓KI溶液中，再用前述Na2S2O3标准溶液滴定Br2与KI反应生成的I2，共用去29.80mL，试计算原样品中KI和KBr的含量。M(KI)=166.00g／mol，M(KBr)=1 19.00g／mol。	解：ω(KI)= ((1/6(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(Kr))/(ms×50.00/200))×100％=22.58％o ω(KBr)= ((C(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(KBr))/(ms×50.00/200))×100％=70.92％	1	8氧化还原滴定知识-高级
4	计算题	[2]用基准物As2O3标定KMnO4标准滴定溶液，若0.2112g的As2O3在酸性溶液中恰好与36.42mol的KMnO4反应，求该KMnO4标准滴定溶液的物质的量浓度c(1/5KMnO4)。M(As2O3)=197.84g／mol。	解：，c(KMnO4/5) =( m(As2O3))/(M(1/4)As2O3V(KMnO4))=0.1172(mo1／L)	2	8氧化还原滴定知识-高级
5	计算题	[2]称取铜试样0.4217g，用碘量法滴定，矿样经处理后，加入H2SO4和KI，析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定，消耗35.16mL，而41.22mlNa2S2O3相当于0.2121gk2Cr2O7，求铜矿中CuO的质量分数。M(CuO)=79.55g／mol，M(K2Cr2O7)=294.2g／mol。	解c(Na2S2O3)= 0.2121/(294.2×41.22×10-3/6)=0.1049(mo1／L) ω(CuO)=((0.1049×35.06×10-3×79.55)/0.4217)×100％=69.58％	2	8氧化还原滴定知识-高级
6	计算题	[2]测定稀土中铈(Ce)含量。称取试样量为1.000g，用H2SO4溶解后，加过硫酸铵氧化(AgNO3为催化剂)，稀释至100.0mL，取25.00mL。用c(Fe2+)=0.05000 mol／L的Fe2+标准滴定溶液滴定，用去6.32ml，计算稀土中CeCl4的质量分数(反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。M(CeCl4)=281.93g／mol。	解：ω(CeCl4)=(( 0.050000×6.32×10-3×281.93)/(1.000×25/100.0))×100％=35.64％	2	8氧化还原滴定知识-高级
7	计算题	[2]称取炼铜中所得渣粉0.5000g，测其中锑量。用HNO3溶解试样，经分离铜后，将Sb5+还原为Sb3+，然后在HCl溶液中，用c(1/6KBrO3)=0.1000 mol/L 的KBrO3标准溶液滴定，消耗KBrO3 22.20mL，计算Sb的质量分数。M(Sb)=121.75g／mol。	解：ω(Sb)= ((3×0.1000×22.20×10-3×121.75/6)/0.5000)×100％=27.03％	2	8氧化还原滴定知识-高级
8	计算题	[1]称取苯酚试样0.5005g，用NaOH溶解后，准确配制成250mL试液，移取25.00mL试液于碘量瓶中，加入KBrO3-KBr标准溶液25.00mL及HCl溶液，使苯酚溴化为三溴苯酚，加入KI溶液，使未反应的Br2还原并析出定量的I2，然后用c(Na2S2O3)=0.1008 mol／L的Na2S2O3标准滴定溶液滴定，用去15.05mL。另取25.00mL KBrO3-KBr标准溶液，加HCl和KI溶液，析出I2，用上述的Na2S2O3标准溶液滴定，用去40.20mL，计算苯酚的质量分数。已知M苯酚=94.1lg／mol。	解：ω 酚=((0.1008(40.20－15.05)×10-3×94.11/6)/(0.5005×25.00/250.0))×100％=79.45％	1	8氧化还原滴定知识-高级
9	计算题	[2]称取0.4000g软锰矿样，用c(1/2H2C2O4)=0.2000 mol／L的H2C2O4溶液50.00mL处理，过量的H2C2O4用c(1/2KMnO4)=0.1152 mol/L KMnO4标准溶液返滴，消耗KMnO4溶液10.55mL，求矿石中MnO2的质量分数。M(MnO2)=86.94g／mol。	解：ω(MnO2)= (((0.2000×50.00－0.1152×10.55)×10-3×86.94/2)/0.4000)×100％=95.48％	2	8氧化还原滴定知识-高级
10	计算题	[2]称取甲醇试样0.1000g，在H2SO4中与25.00mL c(1/2K2Cr2O7)=0.1000mol/L K2Cr2O7溶液作用。反应后过量的K2Cr2O7用0.1000 mol／L的Fe2+标准溶液返滴定，用去Fe2+溶液10.00mL，计算试样中甲醇的质量分数。M甲醇=32.05g／mol。	解：ω(CH3OH)= (((0.1000×25.00 －0.1000×10.00)×10-3×32.05/6)/0.1000)×100％=8.01％	2	8氧化还原滴定知识-高级
1	综合题	[2]氧化还原滴定法的特点?	答：(1)氧化还原反应的机理较复杂，副反应多，因此与化学计量有关的问题更复杂。 (2)氧化还原反应比其他所有类型的反应速率都慢。 (3)氧化还原滴定可以用氧化剂作滴定剂，也可用还原剂作滴定剂。因此有多种方法。 (4)氧化还原滴定法主要用来测定氧化剂或还原剂，也可以用来测定不具有氧化性或环原件的余属离子或阴离子，所以应用范围较广。	2	8氧化还原滴定知识-高级
2	综合题	[2]在氧化还原预处理时，为除去剩余的KMnO4、(NH4)2S2O8、SnCl2等预氧化还原剂，常采用什么方法?	答：(1)过量的MnO4-可以用亚硝酸盐将它还原，而多余的亚硝酸盐用尿素使之分解除去。 2MnO4-+5NO2-+6H+→2Mn2++5NO3-+3H2O 2NO2-+CO(NH2)2+2H－→2N2↑+CO2↑+3H2O (2)过量的(NH4)2S2O8可用煮沸的方法除去，其反应为： 2S2O82-+2H2O→4H2SO4-+O2 (3)过量的SnCl2加入HgCl2除去。SnCl2+2HgCl2→SnCl4+Hg2C12	2	8氧化还原滴定知识-高级
3	综合题	[2]用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+时，为什么要加入H3PO4 ?	答：(1)是降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大让二苯胺磺酸钠变色点的电位落在滴定突跃范围之内。 (2)是使滴定反应的产物生成无色的Fe(HPO4)2-，消除Fe3+黄色的干扰，有利于滴定终点的观察。	2	8氧化还原滴定知识-高级
4	综合题	[2]在直接碘量法和间接碘量法中，淀粉指示液的加入时间和终点颜色变化有何不同?	答：直接碘量法用淀粉指示液指示终点时，应在滴定开始时加入。终点时，溶液由无色突变为蓝色。间接碘量法用淀粉指示液指示终点时，应等滴至I2的黄色很浅时再加人淀粉指示液(若过早加入淀粉，它与I2形成的蓝色配合物会吸留部分I2，往往易使终点提前且不明显)。终点时，溶液由蓝色转无色。	2	8氧化还原滴定知识-高级
5	综合题	[1]草酸钠标定高锰酸钾溶液时应注意哪些滴定条件?	答：(1)温度Na2C2O4溶液加热至70～85℃再进行滴定。不能使温度超过90℃， (2)酸度  溶液应保持足够大的酸度，－般控制酸度为0.5～1mol/L。如果酸度不足，易生成MnO2沉淀，酸度过高则又会使H2C2O4分解。 (3)滴定速率MnO4-与C2O42-的反应开始时速率很慢，当有Mn2+生成之后，反应速率逐渐加快。 (4)滴定终点  用KMnO4溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。放置时间过长，空气中还原性物质能使KMnO4还原而褪色。	1	8氧化还原滴定知识-高级
6	综合题	[3]影响氧化还原反应速率的主要因素有哪些?可采取哪些措施加速反应的完成?	答：(1)浓度、温度、催化剂、诱导反应。 (2)增加反应物浓度、升高温度、使用催化剂、诱导反应。	3	8氧化还原滴定知识-高级
7	综合题	[3]影响条件电极电位的因素有哪些?	答：(1)离子强度的影响(2)生成沉淀的影响 (3)形成配合物的影响(4)溶液的酸度对反应方向的影响	3	8氧化还原滴定知识-高级
8	综合题	[2]简述氧化还原指示剂的变色原理。	答：这类指示剂本身是氧化剂或还原剂，它的氧化态和还原态 具有不同的颜色。在滴定过程中，指示剂由氧化态转为还原态， 或由还原态转为氧化态时，溶液颜色随之发生变化，从而指示滴定终点。	2	8氧化还原滴定知识-高级
1	计算题	[2]用福尔哈德法标定AgNO3和NH4SCN溶液的浓度，称取基准氯化物0.2000g，加入50.00mL的AgNO3溶液，用NH4SCN溶液回滴过量的AgNO3溶液，消耗25.02mL。现已知1.20mL的AgNO3溶液相当于1.00mL的NH4SCN溶液。求AgNO3溶液的物质的量浓度。M(NaCl)=58.44g／mol。	解：c(AgNO3)=0.2000/((50.00－(1.20×25.02/1.00)×10-3×58.44)=0.1713mol/L	2	9沉淀滴定知识-高级
2	计算题	[2]称取含NaCl和NaBr的试样0.5000g，溶解后用0.1000mol/L 的AgNO3溶液滴定，终点时消耗22.00mL，另取0.5000g试样，溶解后用AgNO3处理得到沉淀质量为0.4020g。计算试样中NaCl和NaBr的质量分数。M(NaCl)=58.44g／mol，M(NaBr)=102.92g／mol，M(AgCl)=143.32g／mol，M(AgBr)=187.78g／mol。	解：设NaCl和NaBr的质量分别为x(g)和y(g)，则 x/58.44+y/102.92=0.1000×22.00×10-3    (1) (143/58.44)×x+(187.8/102.92)×y=1.4020  (2) 解方程得：x=0.01470g；  y=0.2005g 故ω(NaCl)= (1.01407/0.5000)×100％=2.94％； ω(NaBr)=(0.2005/0.5000)×100％=40.10％	2	9沉淀滴定知识-高级
3	计算题	[3]NaCl试液20.00mL，用0.1023 mol／L AgNO3标准滴定溶液滴定至终点，消耗了27.00mL。求NaCl溶液中含NaCl多少?M(NaCl)=58.44g／mol。	解: ρ(NaCl)= 0.1023×27.00×10-3×58.44/(20.00×10-3) =8.07g／L	3	9沉淀滴定知识-高级
4	计算题	[2]称取含砷矿试样1.000g，溶解并氧化成AsO43-，然后沉淀为Ag3AsO4。将沉淀过滤、洗涤，溶于HNO3中，用0.1100mol/L NH4SCN溶液25.00mL滴定至终点，计算矿样中砷的质量分数。M(As)=74.92g／mol。	解：ω(As)= ((0.1100×25.00×10-3×74.92/3)/1.000)×100％=6.87％	2	9沉淀滴定知识-高级
1	综合题	[1]简述莫尔法的指示剂作用原理。	答：以测定Cl-为例，K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，其反应为： Ag++Cl- → AgCl ↓    (白色) 2Ag-+CrO42- → Ag2CrO4 ↓ (砖红色) 这个方法的依据是多级沉淀原理，由于AgCI的溶解度比Ag2CrO4的溶解度小，因此在用AgNO3标准溶液滴定时，AgCl先析出沉淀，当滴定剂Ag－与C1－达到化学计量点时，微过量的Ag－与CrO42-反应析出砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点的到达。	1	9沉淀滴定知识-高级
2	综合题	[3]滴定分析的沉淀反应必须符合什么条件?	答：(1)沉淀反应必须迅速，并按－定的化学计量关系进行。 (2)生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小。 (3)有确定化学计量点的简单方法。 (4)沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。	3	9沉淀滴定知识-高级
3	综合题	[2]吸附指示剂的作用原理。	答：荧光黄是－种有机弱酸，用HFI表示，在水溶液中可离解为荧光黄阴离子F1，呈黄绿色：HFI•FI- + H+  在化学计量点前，生成的AgCl沉淀在过量的C1-溶液中，AgCl沉淀吸附Cl-而带负电荷，形成的(AgCl)•Cl-不吸附指示剂阴离子FI-溶液呈黄绿色。达化学计量点时，微过量的AgNO3可使AgCl沉淀吸附Ag+形成(AgCl)•Ag+而带正电荷，此带正电荷的(AgCl)•Ag+吸附荧光黄阴离子FI-, 结构发生变化呈现粉红色，使整个溶液由黄绿色变成粉红色，指示终点的到达。 (AgCl)•Ag+ +FI- →(吸附) (AgCl)•Ag•FI (黄绿色.)    (粉红仁.)	2	9沉淀滴定知识-高级
1	计算题	[2]某含铁约0.20％的试样，用邻二氮杂菲亚铁光度法ε=(1.1×104)测定，试样溶解后稀释至l00mL，用1.00cm的比色皿，在508nm波长下测定吸光度。为使吸光度的测量引起的浓度相对误差最小，应当称取试样多少克?[M(Fe)=55.8S]	解：m(Fe)=(0.434×55.85×100)÷(1.1×10 4×1.0×1000×0.20％)=0.11(g)	2	10分子吸收光谱法知识-高级
2	计算题	[2]丁二酮肟对含镍量为0.12％的某试样进行比色分析测定，若配制100mL试液，波长470nm处用1.0cm的比色皿进行测定，计算当测量误差控制在最小时，应称取试样多少克。[已知：ε=1.3×104，M(Ni)=58.69]	解：A=0.434 0.434=3.3×104×1.0c c(Fe3+)=3.3×10-5(mol／L) m=(3.3×10-5×58.69×100)／1000×0.12％=0.16(g)	2	10分子吸收光谱法知识-高级
3	计算题	[1]用磷钼蓝比色法测定钢中磷的含量。 (1)标准曲线的绘制：准确移取0.01000mol/L 的Na2HPO4标准溶液12.50mL置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，然后分别取VmL此溶液注入100mL容量瓶中，用钼酸铵显色后加水稀释至刻度，分别测定如下：                                                                          V／mL      0      1.00    2.00      3.00      4.00      5.00 T／％   0.000    0.119    0.237     0.357     0.485     0.602 根据表中数据绘制A-c (mg／mL)标准曲线。 (2)称取钢样1.313g，溶于酸，移入250mL容量瓶中，加水稀至刻度，取此溶液5.0mL于100mL容量瓶中，显色后用水稀至刻度测得T=50.0％，求试样中P的百分含量。[M(P)= 30.97]	解：(1)Na2HPO4→P c1=0.01000mol／L  V1=12.50mL→V2=250mL c2V2=c1V1 c2=c1V1/V2=0.01000×12.5/250.0=5.00×10-4(mol/L) 取V mL、c2溶液稀释至100mL则溶液中含P(mg／mL) c(P)=c2VM(P)/100=5.00×10-4V×30.97/100=1.55V×10-4(mg／mL) V           0   1.00   2.00   3.00  4.00   5.00 c(P)/10-4 (mg／mL)  0   1.55   3.10   4.65  6.20   7.75 A           0   0.119  0.238 0.356  0.485  0.602 根据表格绘制曲线 (2)因测得Tx=50.0％ 则Ax=－lgTx=0.301 由工作曲线查得Ax=0.301  则Cx=3.9×10-4(mg／mL) w(P)％=(cx×100×10-3/(m×5.00/250.0))×100=(3.9×10-4×100×10-3/(1.313×5.00/250.0))×100=0.15	1	10分子吸收光谱法知识-高级
4	计算题	[2]以丁二酮肟光度法测定微量镍，若配合物NiDx2的浓度为1.70×10-5 mol/L，用2.0cm吸收池在470nm波长下测得透光率为30.0％。计算配合物在该波长的摩尔吸光系数。	解：0.523	2	10分子吸收光谱法知识-高级
5	计算题	[2]以邻二氮菲光度法测定Fe(Ⅱ)，称取试样0.500g，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0mL。用1.0cm的吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430。计算试样中铁的百分含量；当溶液稀释1倍后，其百分透射比将是多少?[ε510=1.1×104L/(mol·cm)]	解：0.0218％	2	10分子吸收光谱法知识-高级
1	综合题	[2]试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。	答：相同点：(1)均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律， (2)仪器装置均由四部分组成(光源，试样架，单色器，检测及读数系统)。 不同点：(1)光源不同。分光光度法是分子吸收(宽带吸收)，采用连续光源，原子吸收是锐线吸收 (窄带吸收)，采用锐线光源； (2)吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后。原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。	2	10分子吸收光谱法知识-高级
2	综合题	[2]如何区别紫外吸收光谱曲线中的n→π*和“π→π*?	答：它们的摩尔吸收系数差异很大，故可用摩尔吸收系数不同加以区别； 也可在不同极性溶剂中测定最大吸收波长，观察红移和紫移，以区别这两种跃迁类型。	2	10分子吸收光谱法知识-高级
3	综合题	[2]用分光光度法作试样定量分析时应如何选择参比溶液?	答：参比溶液可选用溶剂空白、试剂空白、试样空白等 在测定波长下只有溶剂有吸收时，需要以溶剂作空白； 在测定波长下试剂有吸收时，需要以试剂作空白； 当被测试样为有色溶液时，需要用试样作空白。	2	10分子吸收光谱法知识-高级
4	综合题	[1]已知某化合物的分子式为C8H8O，其红外谱图如下，试解析其结构。(图略)	答：第－步通过不饱和度计算，n=5应含有一个苯环和一个双键； 第二步  从图谱上看，3050cm-1叫为苯环上C—H的伸缩振动吸收峰，1600cm、1.580cm-1和1450cm-1是苯环C=C骨架的伸缩振动吸收峰，而760cm-1、690cm-1是苯环单取代后的C—H面外变形振动吸收峰； 第三步  2950cm-1应为CH3的伸缩振动吸收峰；1696 cm-1应为羰基的伸缩振动吸收峰，说明是Ar-CO-R结构； 结论：该化合物应是Ar—CO－CH3。	1	10分子吸收光谱法知识-高级
5	综合题	[2]产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?(图略)	答：从图谱的吸收峰位置找对应的官能团。 第－步在2820 cm-1、2720cm-1的吸收峰，应为C—H的伸缩振动吸收峰。  第二步在1730cm-1叫进－步证实含有高羰基氢。 第三步在1470cm-1和1370cm-1的吸收峰，应为CH2的变形振动吸收峰。第四步存1150cm-1的吸收峰，应为羧基中C－O振动吸收峰，同时在1200cm-1的最大吸收峰，为HCOOR中羧基的吸收峰。 结论：该化合物应是甲酸乙酯(HCOOCH2CH3)	2	10分子吸收光谱法知识-高级
6	综合题	[2]产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?	答：条件：(1)辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需要的能量； (2)辐射与物质之间有偶合作用。 如果红外光的振动频率和分子中个基团的振动频率不符合，该部分的红外光就不会被吸收。	2	11 原子吸收光谱法知识-高级
1	计算题	[1]已知铅的分析线为216.7nm，在附近有锑的一条分析线217.6nm，问若选用线色散率倒数为2nm/mm的单色器，狭缝宽度为0.2mm时，锑是否干扰。	解：狭缝宽度－光谱通带/线色散率倒数=(217.6－216.7)／2=0.45(mm) 答：狭缝宽度若小于0.45mm时会有干扰，若开0.2mm则锑不干扰	1	11 原子吸收光谱法知识-高级
2	计算题	[2]用火焰原子化法测定血清中钾的浓度(人正常血清中含K量为3.5～8.5mmol/L)。将四份0.20mL血清试样分别加入25mL容量瓶中，再分别加入浓度为40mg/mL的K标准溶液如下表体积，用去离子水稀释到刻度。测得吸光度如下。 V(K)标／mL         0.00       1.00         2.00      4.00 ∧           0.105      0.216        0.328     0.55 计算血清中K的含量，并说明是否在正常范围内。[已知M(K)=39.1 0g/mol]	解：4.96mmol／L，在正常范围	2	11 原子吸收光谱法知识-高级
3	计算题	[2]原子吸收光谱法测微量铁。铁标液由0.2160g NH4Fe(SO4)2·12H2O溶解稀至5 00mL制得。标准曲线数据如下：(均稀释至50mL) 标准铁液／mL    0.0      2.0       4.0        6.0      8.0     10.0 吸光度A         0.0     0.165      0.320     0.480    0.630    0.790 5.00mL试液稀释至250mL后吸取2.00mL置于50mL容量瓶相同条件下测得吸光度为0.555，求试液中铁含量(g/L表示)。{M(Fe)=55.85，M[NH4Fe(SO4)2•12H2O]=482.18}	解：铁标准溶液的浓度为：Fe3+=0.2160×(55.85/482.18) ×103/500=0.0500(mg/mL)	2	11 原子吸收光谱法知识-高级
4	计算题	[1]用原子吸收光谱测定水样中钴的浓度。分别吸取水样l0.0mL于50mL容量瓶中，然后向各容量瓶中加人不同体积的6.00μg/mL钴标准溶液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中钴的浓度。 溶液数  水样体积  Co标液体积/mL  稀释最后体积/mL   吸光度 1       0.0          0.0              50.0          0.O42 2       10.0         0.0              50.0          0.201 3       10.0         10.0             50.0          0.292 4       10.0         20.0             50.0          O378 5       10.0         30.0             50.0          0.467 6       10.0         40.0             50.0          0.554	解：图略，由图中得到cx=2.18μg / mL，原始浓度为cx=10.9μg / mL。	1	11 原子吸收光谱法知识-高级
5	计算题	[2]A、B两个仪器分析厂生产的原子吸收分光光度计，对浓度为0.2μg/g的镁标准溶液进行测定，吸光度分别为0.042、0.056。试问哪一个厂生产的原子吸收分光光度计对Mg特征浓度低。	解：mc=ρsV×0.0044/A 由特征浓度的计算公式可知，相同测试条件下特征浓度的值与吸光度的值成反比，因此B仪器分析厂生产的原子吸收分光光度计对Mg特征浓度低。	2	11 原子吸收光谱法知识-高级
6	计算题	[2]0.050μg/mL的镍标准溶液，在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上，每次以5μg与去离子水交替连续测定10次，测定的吸光度如下表所示。求该原子吸收分光光度计对镍的检出限。 测定次数     1      2      3      4      5      6      7     8      9      10 吸光度   0.165  0.170  0.166  0.165  0.168  0.167  0.168  0.165  0.170  0.167	解：DL=ρ×3σ/A— P=0.050μg / mL σ= 0.0329 A—=0.1672 DL=ρ×3σ/A—=0.050×3×0.0329/0.1672=2.95×10-6	2	11 原子吸收光谱法知识-高级
1	综合题	[2]非火焰原子吸收光谱法的主要优点是什么?	答：(1)检出限低；(2)取样量小；(3)物理干扰小；(4)可用于真空紫外区。	2	11 原子吸收光谱法知识-高级
2	综合题	[2]试说明原子吸收光谱法中产生标准曲线弯曲可能有哪些原因?	答：(1)低分子量的醇、酮和酯可降低溶液的表面张力，提高雾化效率，增加试样进入火焰中的量； (2)与水不混溶的有机溶剂，如甲基异丁基酮，萃取金属离子的螯合物后直接将萃取物雾化进入火焰中原子化，可增强吸收信号，从而提高灵敏度，达到分离与富集的作用。	2	11 原子吸收光谱法知识-高级
3	综合题	[2]写出原子吸收分光光度计结构图中各部分原件的名称、作用和特点。 锐线光源→原子蒸气→单色器→检测系统→记录系统	答：(1)空心阴极灯，产生锐线光源，提供恒定光强度的分析线，确保在测定条件下吸光系数K为定值。对在高背景、低浓度、准确测定要求时，多用塞曼扣除和氘灯扣除法操作。 (2)原子化器，分两大类：火焰原子化器和无火焰原子化器.火焰原子化器由雾化器、预混合室和燃烧器三部分组成.作用是将被测物原子化。 ①火焰光度法的特点是操作简便、重复性好，对大多数元素有较高的灵敏度；缺点是原子化效率低，灵敏度不够高，不能直接测定固体样品。 ②石墨炉法的特点是原子化效率高，灵敏度高，试样用量少；缺点是重复性较火焰法差，共存物干扰大，背景影响严重。 ③化学原子化法的特点是灵敏度高，试样用量少，干扰物少；缺点是适用元素有限。 (3)单色器－般南两个凹透镜、光栅和狭缝等组成。确保光谱通带的质量。 (4)检测系统包括光电倍增管和信号放大系统。 (5)记录系统包括显示和输出打印两部分。	2	11 原子吸收光谱法知识-高级
4	综合题	[2]原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?	答：原子吸收法的定量依据使比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用－个质量很好的单色器，其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。	2	11 原子吸收光谱法知识-高级
5	综合题	[2]原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么?	答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。 光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。 光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。 检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号；	2	12电化学分析法知识-高级
1	计算题	[2]用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH改变为59.0mV，求此未知液的pH值。	解：E=E－0.059pH +0.0435=E－0.059×5   (1) +0.0145=E－0.059pH    (2) 解式(1)和式(2)，则pH=5.5	2	12电化学分析法知识-高级
2	计算题	[2]取10mL含Cl-的水样，插入氯离子电极和参比电极，测得电动势为200mV，加入0.1mL0.1mol/L的NaCl标准溶液后电动势为185mV。已知电极的响应斜率为59mV。求水样中氯离子含量。	解：已知E1=0.200V，E 2=0.185V El=K－ 0.0591gcx E2=K－0.0591g (cx+0.1×0.1/10) 下式减上式，得    0.015=0.0591g((cx+10-3)/cx) 则cx=1.26×10-3mol／L	2	12电化学分析法知识-高级
3	计算题	[2]取10mL含C1-水样插入氯离子选择性电极(接“+”)和参比电极，测得电动势为0.200V，加入1.00×10-2mol／L的氯化钠标准溶液1.00mL后，测得电动势为0.185V。已知电极响应斜率为59mV，求水样中Cl-的浓度。	解：cx=(csVs/Vx)×(10△E/S－1)-1=1.26×l0-2 mol／L	2	12电化学分析法知识-高级
4	计算题	[2]测定某种海产品中碘含量，取1.00g试样处理后，配置成100mL试样溶液，用碘离子选择电极和参比电极测得电动势为-37.5mV，加入1.0×10-2mol/L 的KI标准溶液100mL，测得电动势为-64.9 mV。计算溶液中碘的含量，以mg／g表示。  [M(I)=126.9]	解：0.652mg／g	2	12电化学分析法知识-高级
5	计算题	[2]用氟离子选择电极测定某一含F- 的试样溶液50.0mL，测得其电位为86.5mV。加人5.00×10-2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。已知该电极的实际斜率为59.0mV／pF，试求试样溶液中F-的含量为多少(mol／L)?	解：根据标准加入法公式：c(F-)=△c/(10△E/S－1) =(5.00×10-4)/(10(86.5－6.0)/59.0－1)=4.72×l0-4 mol／L	2	12电化学分析法知识-高级
1	综合题	[2]用酸度计测pH值时，为什么必须用标准缓冲溶液校正仪器?应如何进行?	答：电位法测定溶液pH值，是以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与待测液组成工作电池，电池电动势E=K+0.059pH(25℃)。式中K是一个不固定的常数，很难通过计算得到，因此采用已知pH值的标准缓冲溶液在酸度计上进行校正。 即先测定已知pH值标准缓冲溶液的电动势，然后再测定试液的电池电动势，若测量条件不变，可得pHx=pHs+(Ex－Es) / 0.059(25℃)，通过分别测定标准缓冲溶液和试液昕组成工作电池电动势就可求出试液的pH值。	2	12电化学分析法知识-高级
2	综合题	[2]电位法定量分析时，用标准曲线法需要加人离子强度调节剂(TISAB)。试问TISAB的组成和作用是什么。	答：对于较复杂的体系，样品的本底较复杂，在这种情况下，标准和样品的溶液中需分别加入离子强度调节剂TISAB。它的组成和主要作用有： (1)中性电解质。用来维持标准和样品溶液的离子强度，这样可以用浓度来代替活度。 (2)缓冲试剂。可以维持试液在离子选择电极适合的pH值范围。避免H+或OH-的干扰。 (3)掩蔽剂。用以掩蔽干扰离子。	2	12电化学分析法知识-高级
3	综合题	[2]何谓参比电极，对参比电极的有什么要求?	答：在电位分析中电位已知且恒定，用来提供电位标准的电极称为参比电极。 对参比电极的要求是： ①电极的电位值已知且恒定。 ②受外界影响小，对温度或浓度变化没有滞后现象。 ③具有良好的重现性和稳定性。	2	12电化学分析法知识-高级
4	综合题	[2]pH玻璃电极膜电位的产生的机理是什么?	答：当玻璃电极与待测溶液接触时，膜外表面水化层中的氢离子活度与溶液中的氢离子活度不同，氢离子将向活度小的相迁移。氢离子的迁移改变了水化层和溶液相界面的电荷分布，从而改变了外相界面电位。同理，玻璃电极内膜与内参比溶液同样也产生内相界面电位。	2	12电化学分析法知识-高级
5	综合题	[3]电位滴定法与直接电位法相比有何特点?	答：与直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电 位的绝对准确值，只是根据电池电动势的突跃确定滴定终点。 因此，温度、液接电位等因素对测定并不构成影响，其准确度优于直接电位法。	3	12电化学分析法知识-高级
1	综合题	[1]某厂在用气相色谱法测定有机锡含量，操作规程规定用TCD检测器。某天，某检验员由于未及时开好仪器，不能按规定时间进行检验，而旁边的FID型检测器的色谱仪正好稳定，同时填充柱也能使用，于是该检验员就用FID型检测器的色谱仪作了检验，测定结果非常好，于是每次她当班时均用FID型检测器测定有机锡含量。但2周后同事发现那台FID型检测器的色谱仪灵敏度下降，开始时大家还未注意，只是想可能是固定液流失所制，4周后发现检测器的色谱仪无信号输出。试分析可能的原因，应如何处理。	答：进检测器的孔被堵住，需要进行清理；有机锡在燃烧中会生成SnS2沉淀，由于生成物少，不会－次就将孔堵住。开始时检测器的灵敏度高，而使分离度、峰型、峰高均有变化，但随着样的增加，孔越堵越死，最终只能是信号进不到检测器，检测器无信号输出。	1	13色谱分析法知识-高级
2	综合题	[1]使用电子俘获检测器做检验时发现其基线漂移增大、噪声增大、线性范围变小、在较大的色谱峰后出现负峰，这是什么原因，应如何处理?	答：是检测器被污染所致，要清洗检测器。存轻度污染时可以用热清洗法清洗，在确保气路系统不漏气的条件下，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调氮尾吹气至50～60mL/min，升检测器温度至350℃左右，柱温250℃，保持4～8h。最后冷却至原操作温度，观察基线是否下降为正常值，如有效但还不够，可重复处理。也可采用氢烘烤的方法，存确保气路系统不漏气的条件下，将载气和尾吹气换成氢气.调其流速为30～40mL／min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300～350℃.保持18～24h，使污染物在高温下与氢气作用后除去。并将仪器和条件恢复到原状态，稳定几小时后观察基线是否下降为正常值。 另外还有用热水蒸气法洗，但近年来已很少使用。若清洗无效，只能请原厂家来处理。	1	13色谱分析法知识-高级
3	综合题	[1]对同一样品进行气相色谱分析，柱温相同情况下获下述两张谱图。	答：从谱图中读出|的信息： ①图a是毛细管柱，图b是填充柱；②柱的填料基本相同；③操作条件如柱温、载气流速相近；④分离效果，图a比图b要好得多；⑤由于图a有分流，因此峰面积比图b小；⑥图中标TZ为分离数。 对操作者的改进建议： 对图a的建议：①是否还能适当增加柱长；②若有可能，通过调节程序升温，改进分离度。 对图b的建议：①若有可能，应改变升温方式；②若有可能，应适当减少进样量。	1	13色谱分析法知识-高级
4	综合题	[2]在液一液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱?	答：在液－液分配色谱法中，－般为了避免固定液的流失，对于亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，这种情况称为正相液液分配色谱法；反之，若流动相极性大于固定相的极性，则称为反相液－液分配色谱法。正相色谱和反相色谱的出峰顺序彼此正好相反。	2	13色谱分析法知识-高级
5	综合题	[2]何为梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？	答：所谓梯度洗提，就是载液中含有两种(或多种)不同极性的溶剂，在分离过程中按－定的程序连续变化改变载液中溶剂的配比极性，通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应的变化以提高分离效果。 它的作用相当于气相色谱中的程序升温，不同的是，女值的变化是通过流动相的极性、pH值或离子强度的改变来实现的。而气相色谱的程序升温是按预定的加热速率随时间作线性或非线性的增加，是连续改变温度；相同的是它们的作用都是通过改变被分离组分的分离因素，提高分离效果。	2	13色谱分析法知识-高级
6	综合题	[2]用气相色谱法测定苯中微量水和水中微量苯色谱条件有何不同?详细说明原因?	答：(1)检测器不同  (2)色谱柱(同定相)不同  (3)柱温不同 测定苯中微量水用热导检测器，因为氢火焰检测器对水不响应，而热导检测器是通用性检测器；使用的是耐水的Porapak Q柱。柱温为130℃左右。 测定水中微量苯用氢火焰检测器，因为对检测做量苯灵敏度高，而且基体水无响应，不干扰；应用交联  键合的色谱柱，如HP-5等，非交联键合柱不具备耐水性能；分析时柱温可以用60~80℃，但分析完毕应提高柱温大于100℃，以彻底赶走柱中残留水分，或采用程序升温，设置终温大于100℃。	2	13色谱分析法知识-高级
7	综合题	[2]进行气相色谱分析时，如果试样组分较简单，如何利用标准样品对试样中被测组分进行定性分析?当试样组分较复杂时，将采用什么方法?	答：在相同的色谱条件下，将样品和标准物分别进样，然后比较标准物和样品峰的保留值。当未知样品的某－色谱峰与标样色谱峰的保留值相同时，则可以初步判断两者为同－物质；同时还可将标准物加入到试样中，若峰的个数没有增多，只是待确定物的峰高增加，半峰宽基本不变，则能确认是该化合物。 如果样品比较复杂，流出峰之间相距太近，则在－定色谱条件下，先测出未知样的色谱图，然后利用保留值作初步定性。再在未知样中加人标准样，混合后进样，在相同色谱条件下测出色谱图。将所得色谱图与未知样的色谱图进行比较，若发现某组分的色谱峰峰高增加，且半峰宽不变，则可以认为该组分与所加人的标准物基本是同－种物质；此作法是初步确认，若要确认－定是此化合物时，则需用双柱定性或衍生物定性法操作。	2	13色谱分析法知识-高级
8	综合题	[2]分流进样时应注意的问题是什么?	答：①分流进样不适用于热不稳定化合物以及宽沸程、高沸点和极性较强的化合物。②由于进样体积不同，会引起汽化室内压力的波动，导致分流比的改变，分流进样中，需严格控制进样体积。进样体积与分流比不是简单的倍数关系。 ③每次进样时，必须严格控制针头插入深度，使样品的汽化速率相同，进样速率要快，以减小进样过程中引起的谱带展宽。 ①柱温或程序升温中的柱初温必须选择适当。如果初温较高，会使低沸点分析物易受溶剂峰的干扰，峰型不对称、分辨率较低。	2	13色谱分析法知识-高级
9	综合题	[1]设计气相色谱法分析土壤中微量苯的方法。要求写出色谱参考条件、两种样品处理方法。	答：仪器：气相色谱仪、FID检测器 FFAP或SE-30或OV-101填充柱 汽化温度120℃，柱温70℃，检测器温度150℃以上 样品处理方法：溶剂萃取和顶空提取溶剂萃取——称取一定量的土样，加入适量的适当的溶剂如二硫化碳或二氯甲烷进行萃取(超声波水浴振荡)，过滤，洗涤滤器。定容，取1μL清液注入色谱仪。 顶空提取——称取一定量的土样，加到一定体积的顶空小瓶中，加入一定量的水，密闭，在40℃水浴上恒温加热一定时间(30min)，取1mL液上气体注入色谱仪。	1	13色谱分析法知识-高级
10	综合题	[2]当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变?为什么?	答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关。 所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变	2	13色谱分析法知识-高级
11	综合题	[2]当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2)流动相速度增加，(3)减小相比，(4)提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?	答：(1)保留时间延长，峰形变宽 (2)保留时间缩短，峰形变窄 (3)保留时间延长，峰形变宽 (4)保留时间缩短，峰形变窄	2	13色谱分析法知识-高级
12	综合题	[2]仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。	答：(1)分离原理：①相同点：气相色谱和液相色谱都是使混合物中各组分在两相间进行分配。当流动相中所含混合物经过固定相时，会与固定相发生作用。南于各组分性质与结构上的差异，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而先后以不同的次序从固定相中流出来；②异同点：气相色谱的流动相为气体，液相色谱的流动相为液体。 (2)仪器构造：①相同点：气相色谱和液相色谱都具有压力表，进样器，色谱柱及检测器；②异同点：液相色谱仪有高压泵和梯度洗提装置。注液器中贮存的液体经过滤后由高压泵输送到色谱柱人口，而梯度洗提装置则通过不断改变流动相强度，调整混合样品各组分女值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。 (3)应用范围：①相同点：气相色谱和液相色谱都适用于沸点较低或热稳定性好的物质；②异同点：而沸点太高物质或热稳定性差的物质难用气相色谱法进行分析，而液相色谱法则可以。	2	13色谱分析法知识-高级
13	综合题	[2]液相色谱法有几种类型?它们的保留机理是什么?在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么?	答：液相色谱法的类型有：液-液分配色谱法、化学键合色谱法、液固色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法、空间排阻色谱法等。 其中，(1)液液分配色谱法保留机理是：试样组分在同定相和流动相之间的相对溶解度存在差异，因而溶质在两相间进行分配。分配系数越大。保留值越大；适用于分离相对分子质量为200～2000的试样，不同官能团的化合物及同系物等。 (2)化学键合色谱法保留机理和最适宜分离的物质与液-液分配色谱法相同。 (3)液固色谱法保留机理是：根据物质吸附作用不同来进行分离，作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。如果溶剂分子吸附性更强，则被吸附的溶质分子相应的减少；适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性。 (4)离子交换色谱法保留机理是：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子对交换剂具有不同亲和力而将它们分离；适用于凡是在溶剂中能够电离的物质 (5)离子对色谱法保留机理是：将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子加到流动相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子化合物，从而控制溶质离子的保留行为；适用于各种强极性的有机酸，有机碱的分离分析。 (6)空间排阻色谱法保留机理是：类似于分子筛作用，溶质在两相之间按分子大小进行分离，分子太大的不能今年、进入胶孔受排阻，保留值小；小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，保留值大；适用于相对分子质量大的化合物(如高分子聚合物)和溶于水或非水溶剂，分子大小有差别的试样。	2	13色谱分析法知识-高级
14	综合题	[2]对担体和固定液的要求分别是什么?	答：对担体的要求： (1)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。 (2)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大。 (3)热稳定性高，有－定的机械强度，不易破碎。 (4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40～60目、60～80目及80～100目等。 对固定液的要求： (1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失。 (2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解，同时在操作温度下为液体。 (3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用。 (4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。 (5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。 担体的表面积越大，同定液的含量可以越高。	2	13色谱分析法知识-高级
15	综合题	[2]试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。	解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质－般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，－般选用极性同定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醇、酚、胺和水等的分离a=般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。	2	14工业分析知识-高级
1	计算题	[2]称取工业碳酸钠产品0.4000g，用1.0000 mol／L盐酸标准滴定溶液滴定，消耗盐酸体积7.10mL，求工业碳酸钠中碳酸钠的含量。	解：ω(Na2CO3)= ((c(HCl)V(HCl)M((1/2)Na2CO3))/ms)×100％ =(1.000×7.10×10-3×(1/2)×105.99/0.4000)×100％=94.07％	2	14工业分析知识-高级
2	计算题	[2]含有CO2、O2、CO、CH4、H2、N2等成分的混合气体99.6mL，用吸收法吸收CO2、O2、CO后体积依次减小至96.3mL、89.4mL、75.8mL；取剩余气体25.0mL，加入过量的氧气进行燃烧，体积缩减了12.0mL，生成5.0mL CO2。求气体中各成分的体积分数。	解: φ(CO2)=( (V0－V1) / V0)×100％=((99.6－96.3)/99.6)×100％=3.31％ φ(O2)=( (V1－V2) / V0)×100％=((96.3－89.4)/99.6) ×100％=6.93％ φ(CO)=( (V2－V3) / V0)×100％=((89.4－75.8)/99.6) ×100％=13.65％ V(CH4)=V(CO2)=5.0mL V缩=2V(CH4)+(3/2)V(H2)=12.0mL 得  V(CH4)=5.0×75.8 / 25=15.1	2	14工业分析知识-高级
3	计算题	[2]称取水泥试样0.5000g，碱熔后分离除去SiO2，收集滤液并定容于250mL的容量瓶中。移取25.00mL溶液，加入磺基水杨酸钠指示剂，调整pH=2用0.02500mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗3.30mL，计算试样中的氧化铁的含量。  [M(Fe2O3)=159.69g／mol]	解：ω(Fe2O3)=(c(EDTA)V(EDTA)M((1/2)Fe2O3) / (ms×25.00/250)) ×100％ =((0.02500×3.30×0.5×159.69×10-3) / (0.5000×25.00/250))×100％=13.17％	2	14工业分析知识-高级
4	计算题	[2]从A、B两个溶解氧瓶中分别移取100.00mL溶液分别于250mL锥形瓶中，用0.01012mol/LNa2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液继续滴定，溶液由蓝色变无色为终点，A瓶消耗Na2S2O3溶液1.50mL，B瓶消耗Na2S2O3溶液0.64mL，求该水样中溶解氧的含量(O2，mg／L)。[M(O2)=16.00g／mol]	解： x1=(0.008×(V1－V2)c / V)×106 =(0.01012×(1.50－0.64)×0.008 / 100.0)×106 =0.70(mg / L)	2	14工业分析知识-高级
5	计算题	[2]称取空气干燥煤样1.2400g，测定其挥发分时失去质量为0.1320g，测定灰分时残渣的质量是0.1120g。如已知此煤中Mad为4.20％，求试样中挥发分、灰分和固定碳的质量分数。	解: Aad=(m1 / m)×100％ = (0.1120/1.0000) ×100％=11.20％ Vad=(m1 / m)×100％－Mad = (0.1320/1.0000) ×100％－4.20％ =9.00％ FCad= 100％－(Mad+Aad+Vad) = 100％－(11.20％+9.00％+4.20％) =75.60％	2	14工业分析知识-高级
6	计算题	[2]含有CO2、O2、CO的混合气体97.5mL，依次用氢氧化钾、焦性没食子酸一氢氧化钾溶液、氯化亚铜一氨水吸收液吸收后。其体积依次减小至95.6mL、90.2mL、77.3mL，计算以上各组分的原体积分数。	解:φ(CO2)=( (V0－V1) / V0)×100％=((97.5－95.6)/97.5)×100％=1.95％ φ(O2)=( (V1－V2) / V0)×100％=((95.6－90.2)/97.5)×100％=5.54％ φ(CO)=( (V2－V3) / V0)×100％=((90.2－77.3)/97.5)×100％=13.23％	2	14工业分析知识-高级
7	计算题	[2]20℃时运动黏度为3.9×10-5m2/s的标准样品，在毛细管黏度计中的流出时问为372.8s。在50℃恒温浴中，测得某种油料试样在同一支毛细管黏度计中的流出时间为139.2s，求该试样的运动黏度。	解：ν=(3.9×10-5×10 6／372.8)×139.2=14.56(mm2／s)	2	14工业分析知识-高级
8	计算题	[2]用气体容量法测定钢铁试样中碳含量，称取钢样1.000g，在20℃、101.3kPa时，测得二氧化碳的体积为5.20mL，求试样中碳的质量分数。	解：ω(C)=(AVf / m)×100％=0.26％ ω(K2O)= （（m×M(K2O)/2M四苯硼酸钾)/(ms×(25.00/500)×(15.00/500)) )×100％ =（（0.1451×94.20)/（2×358.45）)/(24.132×(25.00/500)×(15.00/500)) )×100％=53.71％	2	14工业分析知识-高级
9	计算题	[2]称取氯化钾化肥试样24.132g，溶于水，过滤后制成500mL溶液。移取25.00mL，再稀释至500mL。吸取其中15.00mL与过量的四苯硼酸钠溶液反应，得到0.1451g四苯硼酸钾沉淀。求肥料中氧化钾的含量。[M(K2O)=94.20g／mol，M四苯硼酸钾=358.45g/mol]	解： ω(K2O)= （（m×M(K2O)/2M四苯硼酸钾)/(ms×(25.00/500)×(15.00/500)) )×100％ =（（0.1451×94.20)/（2×358.45）)/(24.132×(25.00/500)×(15.00/500)) )×100％=53.71％	2	14工业分析知识-高级
1	综合题	[2]什么是水的溶解氧?如何用碘量法测定水的溶解氧?	答：溶解氧是指溶解于水中分子态的氧，用DO表示。 测定原理：在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在碱性条件下，二价锰先生成白色的Mn(OH)2沉淀，但很快被水中的溶解氧定量氧化成三价或四价的锰，从而将溶解氧固定。加酸后，四价锰又定量将碘离子氧化为游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘，即可计算出水中溶解氧含量。	2	14工业分析知识-高级
2	综合题	[2]什么是挥发酚?如何测定挥发酚?	答：挥发酚通常是沸点小于230℃以下的－元酚。 测定原理：酚类化合物在Ph=10±0.2的介质中。在铁氰化钾存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在λmax=510nm波长处测其吸光度定量。测定结果以苯酚计。	2	14工业分析知识-高级
3	综合题	[2]什么是水的颜色，其测定方法有哪些，如何测定?	答：天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物和无机矿物质，使其呈现－定的颜色。 ①铂钻标准比色法：用氯铂酸钾(K2PtCl6)与氯化钴(CoCl2•6H2O)配成颜色标准溶液，再与被测水样进行目视比色，以确定水样的色度。规定1mg / L以氯铂酸离子形式存在的铂产生的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 ②稀释倍数法：或工业废水污染，水样的颜色与标准色列不一致，不能进行比色时，用颜色来描述。可用无色、微绿色、绿色、做黄色、黄色、浅黄色、棕黄色、红色等文字来描述颜色，记载颜色种类及特征。取一定量的水样，用光学纯水稀释到刚好看不到颜色，根据稀释倍数表示该水样的色度。其水样色度相当于铂钴色列的色度×水样稀释倍数。	2	14工业分析知识-高级
4	综合题	[2]什么是化学需氧量?如何用重铬酸钾法测定化学需氧量?	答：化学需氧量是在－定条件下，用氧化剂滴定水样时所消耗的量，以氧的质量浓度(mg / L)表示。在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂.用硫酸亚铁铵标准滴定溶液回滴，根据硫酸亚铁铵的用量计算水样中还原性物质消耗氧的量，即化学需氧量。	2	14工业分析知识-高级
5	综合题	[2]煤中硫含量的测定有哪几种方法?各自有什么特点?	答：①艾氏卡法：将煤样与艾氏卡试剂(Na2CO3+MgO)混合均匀，在800～850℃灼烧，煤中各种硫化物生成硫酸盐。然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量再换算出煤中全硫的含量。 特点：使用设备简单，准确度高，重现性好；操作繁琐，费时较多。 ②库仑滴定法：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收后，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 特点：准确度高，操作快，是快速分析法。 ③高温燃烧酸碱滴定法：煤样在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，硫生成硫的氧化物，用过氧化氢吸收生成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的碱的量，计算煤中全硫含量。 特点：准确度高，操作快，是快速分析法。	2	14工业分析知识-高级
6	综合题	[2]煤中水分测定有几种方法?	答：(1)通氮干燥法：称取－定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 (2)甲苯蒸馏法：根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分沸点的原理，称取－定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样的质量分数作为水分的含量。 (3)空气干燥法：称取－定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。	2	14工业分析知识-高级
7	综合题	[2]什么是煤的灰分?煤的灰分来自矿物质，有哪几种情况?煤的灰分测定有几种方法?	答：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过－系列分解、化合等反应后的产物。 煤灰的成分十分复杂，主要有二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁等。 煤的灰分测定包括缓慢灰化法和快速灰化法两种。	2	14工业分析知识-高级
8	综合题	[2]什么是煤的挥发分?如何测定煤的挥发分?	答：煤存规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失即为挥发分。 煤在温度为900℃下隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量 (Mad)作为挥发分产率。	2	14工业分析知识-高级
9	综合题	[2]气体分析仪中的吸收瓶有几种类型?各有何用途?	答：吸收瓶按照结构不同可分为接触式和鼓泡式两种。 接触式吸收瓶的作用部分有许多紧密排列的细玻璃管，用来增加气体与吸收剂的接触面积。鼓泡式吸收瓶的作用部分有－气泡喷管，气体进入作用部分后，经气泡喷管被分散成细小的气泡，增加了气体与吸收剂的接触面积。	2	14工业分析知识-高级
10	综合题	[2]吸收体积法的原理是什么?	答：吸收体积法是利用气体的化学特性，使气体混合物与特定的吸收剂接触，被测组分在吸收剂中定量地发生化学吸收。若吸收前、后的温度及压力保持－致， 则吸收前、后的气体体积之差即为被测气体的体积，由此可求出被测组分存气体试样中的体积分数φ(％)。	2	14工业分析知识-高级
11	综合题	[2]氯化氢的测定原理是什么?	氯化氢的测定原理是什么? 答：空气试样经过0.3μm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体即得试样溶液。试样溶液中的氯离子和硫氰酸汞作用置换出硫氰酸根，与铁离子作用生成红色配合物，于460nm波长下进行比色定量。	2	14工业分析知识-高级
12	综合题	[2]硫化氢的测定原理是什么?	答：用－定量的气体通过CdCl2和Na2CO3溶液吸收H2S生成CdS沉淀，CdS中的S2-采用回滴法测定。即加入过量的I2标准溶液使其与CdS中的S2-反应，加HCl中和过量的Na2CO3使溶液呈做酸性，过量I2用Na2S2O3标准 滴定溶液回滴，用淀粉作指示剂，根据I2与Na2S2O3的消耗量求得H2S的含量。	2	14工业分析知识-高级
13	综合题	[2]什么是石油产品的闪点、燃点和白燃点?有哪些区别和联系?	答：使用专门仪器在规定条件下，将石油产品加热后，所产生的蒸汽和周围空气的混合物，接近火焰而能发生闪火现象时的最低温度称为该石油产品的闪点。 在测定油品开口杯闪点后继续提高温度，在规定条件下可燃混合气能被外部火焰引燃，能发生持续5 s以上的燃烧现象时的最低温度称为燃点。 将油品加热到很高的温度后，再使之与空气接触，无需引燃，油品即可因剧烈氧化而产生火焰自行燃烧，这就是油品的自燃现象，能发生自燃的最低油温，称为白燃点。 油品的闪点和燃点的高低取决于低沸点烃类含量，当有极少量轻油品混入高沸点油品中时，就能引起闪点显著降低，润滑油混入溶剂也会使闪点降低。大气压力升高时，闪点和燃点也会升高。	2	14工业分析知识-高级
14	综合题	[2]烧结法与熔融法有何区别?其优点是什么?	答：熔融法：一些难为酸直接分解的硅酸盐，常借助于熔融的方法。此方法所用熔剂很多，－般多为碱金属的化合物，如碳酸盐、氢氧化物、硼酸盐等。 烧结法：是使试样与固体试剂在低于熔点温度下进行反应，达到分解试样的目的。因为加热温度低， 时间长，但不易腐蚀坩埚，通常可以在瓷坩埚中进行。 半熔法的优点是：①熔样时间短，操作速度快，烧结块易脱埚和提取，同时也减小了对铂坩埚的损害；    ②熔剂用量少，引入的干扰离子少。	2	14工业分析知识-高级
15	综合题	[2]无汞盐-重铬酸钾法测定铁时、还原高价铁时，选用什么样的指示剂?原理是什么?	答：钨蓝为指示剂。 在盐酸介质中，用SnCl2将大部分的Fe3+还原为Fe2+后，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液将剩余的Fe3+ 还原。当 Fe3+全部被还原为 Fe2+后，过量的TiCl3溶液使6价钨还原为5价钨而使溶液呈蓝色。然后滴入K2Cr2O7溶液，使钨蓝刚好褪色。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准滴定溶液滴定溶液中Fe2+ 。	2	14工业分析知识-高级
16	综合题	[2]测定五氧化二磷的光度法主要有哪几种，各有何特点?	答：①磷矾钼黄光度法：在硝酸溶液中，磷酸盐与钼酸铵、钒酸铵作用生成黄色的磷钒钼杂多酸。 ②磷钼蓝光度法：存酸性溶液中，磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸，可被硫酸亚铁、二氯化锡、抗坏血酸、硫酸肼等还原成蓝色的磷钼杂多酸(磷钼蓝)。	2	14工业分析知识-高级
17	综合题	[2]简述燃烧碘量法和燃烧一酸碱滴定法的测硫测定原理。	答：①燃烧-碘量法：钢铁试样在高温(1250～1300℃)下通氧燃烧，其中的硫被氧化为二氧化硫。燃烧后的混合气体经除尘管除去各类粉尘后，用含有淀粉的水溶液吸收，生成亚硫酸。用碘或碘酸钾-碘化钾标怍溶液滴定。 IO3-+5I-+6H+→3I2+3H2O I2+SO32-+H2O→2I-+SO42-+2H+ ②燃烧酸碱滴定法：试样在1250～1300℃硬有助熔剂存存下通入空气灼烧，试样中所含的硫、硫化物和硫酸盐均转变成二氧化硫逸出。燃烧－酸碱滴定法是用－定浓度的过氧化氢溶液为吸收剂吸收二氧化硫和少量的三氧化硫，生成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。根据氢氧化钠标准溶液的浓度和消耗体积计算硫的含量。	2	14工业分析知识-高级
18	综合题	[2]简述燃烧气体容量法测定钢铁中总碳含量的方法原理。	答：将钢铁试样置于1150～1250℃高温炉中加热，并通氧气燃烧，碳氧化生成二氧化碳，同时硫生成二氧化硫。混合气体经除硫剂后收集于量气管中，以氢氧化钾溶液吸收其中的CO2，吸收前后气体体积的缩小即为生成CO2体积，再根据测定时的温度、压力计算碳含量。	2	14工业分析知识-高级
19	综合题	[2]简述测定钢铁中磷——磷钼蓝光度法测定原理。	答：钢铁试样用氧化性的酸分解后，以氧化剂氧化使磷以磷酸彤式存在。在适当的酸度和钼酸铵浓度下，于高温下形成磷钼杂多酸，用氟化钠氯化亚锡混合溶液还原为磷钼蓝，在690nm波长处测量吸光度。	2	14工业分析知识-高级
20	综合题	[2]对磷肥中磷的定量方法有哪几种?各方法的测定原理、使用范围和特点如何?	答：磷肥分析中磷含量的测定常用的方法有磷钼酸喹琳重量法、磷钼酸喹琳容量法、磷钼酸铵容量法和钒钼酸铵分光光度法。 磷钼酸喹琳重量法：在酸性介质中提取液中正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀，根据沉淀质量计算出五氧化二磷的含量。 磷钼酸铵容量法：在酸性介质中，正磷酸根离子与钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀，过滤后将沉淀用过量的氢氧化钠标准溶液溶解，过剩的氢氧化钠以酚酞为指示剂用硝酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失为终点，根据沉淀消耗氢氧化钠的量计算出五氧化二磷的含量。 磷钼酸喹啉容量法：在酸性介质中，用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，过量的氢氧化钠再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据沉淀所消耗的氢氧化钠的量算出五氧化二磷含量。 钒钼酸铵分光光度法：用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定的黄色配合物，于波长420nm处，用示差法测定其吸光度，从而算出五氧化二磷的含量。	2	14工业分析知识-高级
21	综合题	[2]试述四苯硼酸钠称量法和滴定分析法测定氧化钾含量的原理，并比较它们的异同点。	答：四苯硼酸钠重量法：在微碱性的介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、洗涤、干燥及称重，同时做空白试验。 四苯硼酸钠容量法：试样用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液，消除铵离子和其他阳离子的干扰，在做碱性溶液中，以定量的四苯硼酸钠溶液沉淀试样中钾，滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季铵盐回滴至溶液自黄变成明显的粉红色。	2	14工业分析知识-高级
22	综合题	[2]简述浓硝酸成品分析中硝酸含量的测定过程。	答：(1)将安瓿球预先称准至0.0002g，然后在火焰上微微加热安瓿球的球泡。将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品的瓶中，并使冷却，待样品充至1.5～2.0 mL时，取出安瓿球。用滤纸仔细擦净毛细管端，  在火焰上使毛细管端密封，不使玻璃损失。称量含有样品的安瓿球，称准至0.0002g，并根据差值计算样品质量。 (2)将盛有样品的安瓿球，小心置于预先盛有l00mL水和用移液管移入50mL氢氧化钠标准滴定溶液的锥形瓶中，塞紧磨口塞。然后剧烈震荡，使安瓿球破裂，并冷却至室温，摇动锥形瓶，直至酸雾全部吸收为止。 (3)取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同－锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安瓿球，研碎毛细管，取出玻璃棒，用水洗涤，将洗液收集在同－锥形瓶内。加1～2滴甲基橙指示剂溶液，然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。	2	14工业分析知识-高级
23	综合题	[2]如何测定原料矿石和炉渣中有效硫含量及总硫含量?	答：试样在850℃空气流中燃烧，单质硫和硫化物中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，以甲基红－亚甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的浓度及其滴定消耗的体积，可计算有效硫的含量。 取－定量的硫铁矿或矿渣试样与烧结剂(Na2CO3+ZnO)混合，烧结后试样中的硫转化为硫酸盐，与原来的硫酸盐－起用水浸取后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤除大部分氢氧化物和碳酸盐。 再在酸性溶液中用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤、洗涤、干燥后，得到硫酸钡称量形式，称其质量，由此可计算试样中总硫的质量分数。	2	14工业分析知识-高级
24	综合题	[2]简述碘一淀粉溶液吸收法测定二氧化硫的原理及方法。	答：在反应管中放置－定量的碘标准溶液和淀粉溶液，将含有二氧化硫的混合气通人后，二氧化硫被碘氧化为硫酸，其反应式为 SO2+I2+H2O→H2SO4+2HI 当碘标准溶液作用完毕时，溶液的蓝色消失，即将其余气体收集于量气管中，根据碘标准溶液的用量和余气的体积，即可计算出被测气体中二氧化硫的含量。	2	14工业分析知识-高级
25	综合题	[2]如何用吸收中和法测定三氧化硫的含量?	答：生产气体中的二氧化硫和三氧化硫经水吸收分别生成亚硫酸和硫酸，以酚酞为指示剂，用NaOH标准滴定溶液滴定，测定总酸量。再以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，测定其中的亚硫酸。用总酸量减去亚硫酸的量即可得三氧化硫的含量。	2	15有机分析知识-高级
1	综合题	[2]重氮化法测定芳伯胺的原理。为什么要加入盐酸使反应液保持酸性?	答：重氮化法测定芳伯胺的原理：芳香族伯胺和亚硝酸在低温下作用生成重氮盐。因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应。 盐酸介质可以抑制副反应，增加重氮盐的稳定性，加速重氮化反应并提高指示剂的灵敏度。酸度不足时，副反应发生酸度过高时，阻碍芳伯胺的游离，影响重氮化反应速率。酸度在l～2mol／L HCl下测定为宜。	2	15有机分析知识-高级
2	综合题	[2]简述燃烧法测定碳和氢的原理。燃烧分解为何不在空气流中进行?	答：利用高锰酸银的热解产物作催化剂，在500℃±50℃的条件下，使试样在氧气流中燃烧分解，其中的碳和氢定量的转化为CO2和H2O。用吸收剂吸收CO2和H2O后称量，得到碳和氢含量。 因为空气中含有CO2和H2O，会使测定结果偏高，所以燃烧分解不在空气流中进行而在氧气流中进行。	2	15有机分析知识-高级
3	综合题	[2]简述氧瓶燃烧法测定的原理。举两例说明此法测定时选用何种吸收液。	答：氧瓶燃烧法是将试样包在无灰滤纸内，点燃后，立即放人充满氧气的燃烧瓶中，以铂丝(或镍铬丝)作催化剂，进行燃烧分解，燃烧产物被预先装入瓶中的吸收液吸收，试样中的卤素、硫、磷、硼、金属分别形成卤离子、硫酸根离子、磷酸根离子、硼酸根离子及金属氧化物而被溶解在吸收液中。然后，根据各种元素的特点采用－般方法(通常是容量法)来测定其中的各个元素的含量。 测定氯是用氢氧化钠为吸收液，测定溴时以氢氧化钠和过氧化氢混合液为吸收液，测定硫时以过氧化氢水溶液为吸收液。	2	15有机分析知识-高级
4	综合题	[2]写出硝基苯、苯酚、苯甲酸的分离流程图。	略	2	15有机分析知识-高级
5	综合题	[2]官能团鉴定试验区别下列化合物：C2H5CH0、CH3COCH3、C6H5CHO	略	2	15有机分析知识-高级
6	综合题	[1]官能团鉴定试验区别下列化合物：(CH3)2C(OH)CH2CH3、CH3CH(OH)CH2CH2CH3、CH3CH2CH(OH)CH2CH3、CH3(CH2)3CH2OH。	略	1	15有机分析知识-高级
7	综合题	[1]－无色液体，其质谱数据如下，推测其分子式。 m/z      相对丰度/％      m/z      相对丰度/％ 27           40           57            2 28           7.5          58            6 29           8.5          70            1 31            1           71            76 39           18           72            3 41           26           86            1 42           10           99            2 43           100        114(M)          13 44           3.5        115(M+1)        1 55            3         116(M+2)       0.06	答：分子离子峰为偶数表明含有偶数个氮或不含氮。 设分子式为CxHyNzOwSs (RI(M+1) / RI(M))×100= 1.1x+0.37z+0.8 (RI(M+2) / RI(M))×100= (1.1x)2/200+0.2w+4.4s (RI(M+1) / RI(M))×100= 1.1x+0.37z=(4.8/100)×100， 设z=1, 则x=4.02, C4N相对分子质量>62，不合理。 所以无氮元素，z=0。 RI(M+2) / RI(M) = 0.06 / 13 = 0.46％，所以不含硫元素，s=0 因此    100／13 = 1.1x    x=7 则    6／13 = (1.1×7)2／200 + 0.2w    w=1 所以    y=114－(12×7+16×1)－14 所以分子式为C7H14O。	1	15有机分析知识-高级
8	综合题	[1]某化合物疑为3，3二甲基-2-丁醇(M=102)或其异构体3-甲基-3-戊醇，其质谱图上在m／z 87(30％)及m／z 45(80％)处显两个强峰，在m／z 102(2％)处显一弱峰，试推测化合物结构。	略	1	15有机分析知识-高级

AI创作