江苏开放大学环境化学060495线下实训自来水总硬度的测定

项目目的
技能目标： 能够独立完成自来水的取样、EDTA标准溶液的标定与样品滴定；熟练掌握滴定管、移液管和容量瓶的正确使用方法。
认知目标： 掌握水的硬度测定原理及计算方法，理解干扰离子（如Cu²⁺、Zn²⁺、Fe³⁺）的掩蔽方法。
应用目标： 学会评价生活饮用水水质是否符合国家卫生标准（通常要求总硬度 ≤ 450 mg/L），培养解决实际水质分析问题的能力。
项目内容
原理认知： 理解水的硬度定义（通常以CaCO₃ mg/L或度°表示）及其分类（暂时硬度、永久硬度、总硬度）。掌握EDTA（乙二胺四乙酸二钠）与水中钙、镁离子形成稳定络合物的反应机理。
滴定技术： 学习络合滴定的基本操作，包括酸式滴定管的清洗、润洗、装液、赶气泡、读数以及半滴控制技术。
指示剂应用： 掌握铬黑T指示剂的使用原理及颜色变化终点（酒红色变纯蓝色）的判断。
缓冲体系： 理解pH缓冲溶液（如NH₃-NH₄Cl缓冲液，pH≈10）在络合滴定中维持稳定pH环境的重要性。
项目步骤
第一阶段：准备工作与试剂配制
配制EDTA溶液： 称取适量EDTA二钠盐，用蒸馏水溶解并稀释至一定体积（例如0.01 mol/L），贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。
配制缓冲溶液： 称取氯化铵，加入浓氨水，调节pH至10左右。
配制指示剂： 配制铬黑T指示剂（通常与NaCl固体混合研磨或配成乙醇溶液）。
第二阶段：EDTA标准溶液的标定
移取基准液： 用移液管准确移取20.00 ml 锌标准溶液（或钙标准溶液）于250 ml锥形瓶中。
调节pH与加指示剂： 加入5 ml NH₃-NH₄Cl缓冲溶液，摇匀；加入2-3滴铬黑T指示剂，此时溶液呈酒红色。
滴定：
将EDTA溶液装入酸式滴定管中，调零。
用EDTA溶液滴定锥形瓶中的标准溶液，边滴边摇动锥形瓶。
临近终点时（酒红色变浅），应逐滴加入（甚至半滴），并剧烈摇晃。
当溶液颜色由酒红色恰好变为纯蓝色，且30秒内不变色，即为终点。
记录与计算： 记录消耗的EDTA体积，平行测定3次，计算EDTA标准溶液的准确浓度。
第三阶段：自来水样品的测定
取样： 用待测自来水荡洗取样瓶数次后，取适量自来水样（如有悬浮物需先过滤，若酸性较强需先中和，但通常自来水可直接测定）。
移取水样： 用移液管准确移取50.00 ml自来水样于250 ml锥形瓶中。
调节pH与加指示剂： 加入5 ml NH₃-NH₄Cl缓冲溶液，摇匀；加入2-3滴铬黑T指示剂。
滴定： 用已标定的EDTA标准溶液滴定，操作同标定过程，观察颜色由酒红色变为纯蓝色即为终点。
记录： 记录消耗的EDTA体积，平行测定2-3次。
第四阶段：数据处理与清洗
计算总硬度： 根据公式计算水样的总硬度（通常以CaCO₃计：mg/L = (V × C × 100.09 × 1000) / V_水样 ）。
清洗仪器： 将滴定管、锥形瓶、移液管等清洗干净，滴定管倒置晾干。
整理台面： 试剂归位，清理实验台。
项目要求
终点判断精度：
必须准确把握终点颜色变化（酒红→纯蓝），这是本实验成败的关键。缺乏过渡色判断经验的学生需对照空白样进行比对。
滴定至终点后，若返色（又变回红色），通常表示水中含有干扰离子或缓冲能力不足，需重新取样并考虑加入掩蔽剂。
操作规范：
滴定管在使用前必须用待装液润洗2-3次，防止管内残留水稀释溶液。
滴定速度不宜过快，一般为6-8 ml/min，接近终点时必须放慢速度，做到“滴一滴，摇几下”。
读数时视线应与凹液面最低处保持水平。
数据质量：
平行样滴定消耗的EDTA体积差值不得超过0.05 ml（即相对偏差小于0.5%）。
最终测得的自来水总硬度需与国家饮用水卫生标准进行对比，并给出水质评价。