江苏开放大学环境监测（本）作业四｛实验报告｝

选测项目

水中溶解氧等的测定

步骤

需要填写

具体要求

得分

实验目的

1.     理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2.     学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3.     掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

见表后说明【5分】

实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 

  MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

  2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

  H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 

        加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，

     而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4  

 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O   

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴

定，计算出水样中溶解氧的含量。

参见学习资料或各种资源简述本次实验原理

【10分】

采样及预处理

1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的行政楼前和高速桥下河水、使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO₃）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

（1）说明本次实验样品的具体位置；

（2）详细描述采样过程；（3）左边表格中至少插入过程照片2张。

【30分】

分析测定过程

一）酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I₂产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I₂全部析出来。

（二）用标准Na₂S₂O₃溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na₂SN₂O₃溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml（此时确芤合岳渡?。
4、继续用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积。 
6、按上述方法平行测定三次。

（三）计算
溶解氧（mg／L）＝C_Na2S2O3×V_Na2S2O3×32/4×1000/V水
O₂―→2Mn（OH）₂―→MnMnO₃―→2I₂―→4Na₂S₂O₃
1mol的O₂和4mol的Na₂S₂O₃相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
CNa₂S₂O₃——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L）
VNa₂S₂O₃——硫代硫酸钠体积（m1）
V水——水样的体积（ml）

（1）详细叙述分析测定的每一个步骤；

（2）有过程的结果也要体现（空白实验、平行实验、标准曲线等）；

（3）左边表格中至少插入过程照片3张。

【35分】

测定结果及评价

水样编号      硫代硫酸钠标准溶液浓度 c/（mol/L）

1行政楼             0.025    

2高速桥             0.025

             硫代硫酸钠溶液消耗量V/mL

                    5.4

                    2.8

              水样溶解氧值DO（mg/L）

                   9.936

5.152

（1）根据分析测定过程得到最终的实验结果；

（2）写出参考标准（号）并对结果简单分析。

【20分】

共计